铜电解液中氯离子含量的测定(电位滴定法).ppt

铜电解液中氯离子含量的测定（电位滴定法） （一）基本原理 特点：与直接电位法相比 测量电位变化，算出化学计量点体积 准确度和精密度高 E并没有直接用来计算待测物的c 特点：与指示剂滴定法相比 (1) 可用于滴定突跃小或不明显的滴定反应； (2) 可用于有色或浑浊试样的滴定； (3) 装置简单、操作方便，可自动化； (4) 常采用等步长滴定 (二）方法提要 用电解法精炼铜的电解液所含的氯离子，可根据以下反应在酸性介质中以硝酸银为滴定剂，用容量法滴定：Clˉ + Ag+ = AgCl 由于电解液具有颜色，不能用指示剂指示颜色的变化来确定终点，应采用电位滴定法为宜。滴定时以银电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用电位计或pH计或ZD－4型自动电位滴定仪，测量电极间的电位差，在滴定终点时，产生电位突跃，可由作图法或导数计算法确定滴定终点，也可用预控制的化学计量点电位，采用自动控制电位滴定仪进行滴定。 （三）仪器和试剂 1、0.1000 mol·L-1NaCl标准溶液。称取5.844克（在400 ~ 450℃下灼烧至无爆裂声，冷却）的分析纯氯化钠，溶于水，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度； 2、0.1 mol·L-1 AgNO3标准溶液。称取约17克分析纯AgNO3溶于水，在容量瓶中稀释至1000 ml，用标准氯化钠溶液标定其准确浓度。标定方法见实验步骤； 3、6 mol·L-1HNO3； 4、ZDJ－4A型自动电位滴定仪； 5、双盐桥饱和甘汞电极。 （四）实验步骤 1、把指示电极安装在仪器电极插口2上，参比电极安装在电极插口负极上，把吸液管插入0.1 mol·L-1AgNO3溶液中，开ZDJ－4A型自动电位滴定仪电源开关，在仪器处于准备状态时，按clean键清洗滴定管三次。 2、移取10.00 mL 0.1000 mol.L-1NaCl标准溶液于滴定杯中，加水约20 mL，加1~2滴HNO3,把滴定杯安装在仪器上，在手动滴定模式下，滴加AgNO3溶液，记录电极电位，当电位变化后，每次滴入0.10 mL AgNO3, 滴过计量点后，再滴入5 mL, 以AgNO3体积为横坐标，电位为纵坐标，作工作曲线，从工作曲线上找出计量点时AgNO3溶液的体积，根据NaCl标准溶液的浓度和体积，计算AgNO3溶液的准确浓度。 确定滴定终点的方法：E-V曲线法 3、移取10.00 mL铜电解液于滴定杯中，加水约20 mL，加1~2滴HNO3,把滴定杯安装在仪器上，在自动滴定模式下，用AgNO3标准溶液滴定铜电解液，根据AgNO3标准溶液的浓度和体积，求出铜电解液中Cl- 的浓度。 * * 6 7 4 3 5 2 传统电位滴定方式 1 工作电池 指示电极 参比电极 待测溶液 根据滴定过程中化学计量点 附近的电位突跃来确定终点 电位突跃代替了指示剂的变色 准确度提高/适用范围更广/自动化