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【2017年整理】紫外可见分光光度法.ppt

发布:2017-06-10约1.73千字共108页下载文档
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第十章 紫外-可见分光光度法(;第十章Evaluation o;内容提要第一节 紫外—可见分;概述 第十;紫外-可见吸收光谱: ;紫外-可见分光光度法的特点: ;紫外-可见吸收光谱的产生:分子;紫外-可见吸收光谱的产生σ→σ;紫外-可见吸收光谱的产生Eva;有机化合物的吸收光谱主要由σ→;跃迁类型 能在紫外光区产;一些无机物也产生紫外-可见吸收;2. 配场跃迁(Ligand ;二、 紫外-可见吸收光谱的常用;紫外、可见吸收光谱1 吸收曲线;? 分子对辐射能的吸收具有选择;在吸收曲线上,最大吸收峰所对应;吸收光谱特征:定性依据 ;发色团和助色团 发色团也;有一些含有n电子的基团(如—O;蓝移和红移 由于取;由于化合物的结构改变或其它效应;有机化合物的紫外—可见吸收光谱;吸 收 带1. R带 从德;3. B带 从德文Ben;是由苯环结构中三个乙烯的环状共;羰基双键与苯环共扼:K带强;苯;B带和E带苯的B带吸收光谱苯蒸;苯乙酮的紫外吸收光谱吸收带?m;四、影响吸收带的因素位阻影响跨;二苯乙烯顺反异构体的紫外吸收光;溶剂效应溶剂极性↑(n→?*);五、朗伯-比耳(Lambert;朗伯—比耳定律数学表达式II0;吸光度具有加和性。入射光强度 ;讨论:1.Lamber-Bee;朗伯-比尔定律的适用条件单色光;2.吸光系数两种表示法: 1;4、吸光系数E (e) 的讨论;(4)可作为定性鉴定的参数;(;六、偏离比耳定律的原因1. 现;难以获得真正的纯单色光。 ;偏离Lambert-Beer定;化 学 因 素 2橙 色黄 色;是指从单色器分出的光不在入射光;透光率的测量误差(?T )来源;测量条件的选择 1、测定波长的;第二节 紫外-可见分光光度计;光源单色器吸收池检测器显示器基;一、主要部件1. 光源 ;氘灯—紫外卤钨灯--可见Eva;氙灯氢灯钨灯Evaluatio;2. 单色器 将光源发射;单色器:将光源发出的连续光谱分;光栅:在镀铝的玻璃表面刻有数量;3. 样品室 样品室放置;吸收池(比色皿)吸收池通常有0;利用光电效应将透过吸收池的光信;光电管Evaluation o;5. 结果显示记录系统 ;检流计、数字显示、微机进行仪器;二、分光光度计的类型 (一)单;单波长分光光度计1) 单光束分;单色器?同步旋转镜单色器参比样;双光束分光光度计可自动扫描吸收;单波长双光束分光光度计比值光源;(三)双波长分光光度计一个光源;双波长分光光度计双波长分光光度;第三节 紫外-可见分光光度分;一、定性分析(一)定性鉴别定性;Evaluation only;Evaluation only;(二)纯度检查和杂质限量测定1;UV-vis定量分析方法单组分;单组分的定量方法单组分的定量方;吸光系数法适用:单色光较纯,符;UV-vis单组分定量分析方法;校正/标准/工作曲线法适用:单;对照法(外标一点法)适用:线性;多组分的定量方法三种情况:Ev;多组分的定量方法三种情况:1.;2. 吸收光谱单向重叠 ;首先在 ?2 处测定b组分,因;3.两组分吸收光谱完全重叠——;4.双波长法步骤: 消除a的影;消去b的影响测a 注:须满足两;五、结构分析Evaluatio;(一)有机化合物的紫外吸收光谱;常见有机化合物紫外吸收光谱表中;常见有机化合物紫外吸收光谱 ;(二)、有机化合物结构的研究有;推断官能团(可能性) 有机化合;推断构型和构象 结构异构体 ;顺反异构体 ?maxEtOH(;推断化合物骨架 紫外吸收光谱一;六、比色法比色法:对于能吸收可;显色剂显色反应及其影响因素显色;选择性好 所用的显色剂仅与被;(二)、影响显色反应的因素1、;2、溶液的酸度 (2)对显色;pH 与吸光度的关系曲线Eva;3、显色温度:要求标准溶液和被;干扰的消除 光度;(三)、 吸光度测量条件的选择;2、 吸光度读数范围的选择 ;最佳读数范围与最佳值:设:ΔT;3、参比溶液的选择 为什么需要;⑵ 若显色剂或其他所加试剂在测
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