三氯蔗糖成品的检测方法汇总.docx

XXXXX 检验方法 三氯蔗糖 版本号/修订次：A/00 第 PAGE 1 页 共13 页 生效日期:2013年09月01日 物料名称 三氯蔗糖 测试项目 色泽、组织状态、气味、含量、比旋光、水分、灼烧残渣、水解物、相关物、甲醇、砷、重金属、鉴别、PH、颗粒度、堆积密度、三苯氧磷、细菌总数、霉菌酵母菌、铅、溶液的颜色和澄清度、口感 色泽、组织状态 1.1仪器 洁净的白搪瓷托盘 1.2试剂 无 1.3实验步骤 取20g样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在相同的自然或照明光线下，观察其色泽和组织状态。 1.4注意事项 确保使用的取样签、取样袋干净无污染，取完样后立即扎紧袋口。 气味 2.1仪器 留样瓶 2.2试剂 无 2.3实验步骤 三氯蔗糖倒入留样瓶中，在塑料留样瓶中嗅其味。 2.4注意事项 确保使用的取样签、取样袋干净无污染，留样瓶无污染。 含量 3.1 仪器和设备 高效液相色谱仪（配备示差折光检测器）、电子天平 3.2试剂 色谱纯乙腈、三氯蔗糖标准品。 3.3实验步骤 参考色谱条件 a) 色谱柱：SUPELCOSILTMLC-18 4.6*250 5μm。或其他等效色谱柱。 b) 流动相：将150mL 乙腈与850mL 水混合均匀后，用0.45μm 滤膜过滤，超声脱气后备用。 c) 柱温：30℃。 d) 流动相流速：1.0 mL/min。 e) 进样量：60 μL。 f) 三氯蔗糖保留时间：9min 左右，为确保获得所需的保留时间，必要时可以调整流动相的比例。 注：系统适用性为重复注入标准溶液两次，所得响应面积的RSD不大于2.0％。 分析步骤 标准溶液的制备：称取0.1500g 三氯蔗糖标准品（精确至0.0001g），溶于预先准确称取的49.0000g纯水中，所得溶液用0.45μm 滤膜过滤，滤液备用。 试样液的制备：称取约0.1500试样（精确至0.0001g），溶于预先准确称取的49.0000g纯水中，所得溶液用0.45μm 滤膜过滤，滤液备用。 测定 在3.3 参考色谱条件下，分别对标准溶液和试样液进行测定，进样量为60 μL，重复进样一次，计算出其主峰面积平均值。 计算结果 X1=AU*MS*P/（AS*MU）*100 式中： X1——试样中三氯蔗糖的含量，%； AU——试样液色谱主峰面积的平均值； MS——称取三氯蔗糖标准品质量，g； P——三氯蔗糖标准品的含量，%； AS——标准溶液色谱主峰面积的平均值； MU——称取的试样质量，g； 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。 3.4注意事项 a)系统适应性为重复注入标准溶液两次，所得响应面积的RSD不大于2.0％。 b)进样时不得有气泡，并且进样速度保持匀稳推进。 比旋光° 4.1仪器 旋光仪、容量瓶、电子天平 4.2试剂 纯水 4.3实验步骤 精确称取1g（精确至0.0001g）待测样品，用纯水溶解，定容至50ml同时做空白。先将装有空白液的试管放入样品室，将测量示数清零。然后将待测样品注入试管，同方向放入样品室，测量其旋光度。 计算公式： 【α】=50*α/(2*m)+0.1*(T-20) 其中：α—所测得旋光度； m—样品质量 T—测定条件下的温度 两次平行测定结果不超过0.5%，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 4.4注意事项 使用前调试仪器先要开电源开关，预热约30分钟； 样品的测试温度要控制在室温20℃±0.5℃； 从溶解样品到测试的整个过程时间要短，防止样品因温度和容积变化带来测试偏差； 测试过程中试液不能滴漏到仪器上，测量时旋光管中的气泡要赶到球中。 水分 5.1仪器 水分测定仪、注射器、天平 5.2试剂 无水甲醇、卡尔费休试剂、纯水 5.3实验步骤 在卡尔费休滴定池内先注入约20ml左右的无水甲醇，用卡尔费休试剂滴定至终点，然后用10μl进样针抽取10μl纯水样，注入滴定池，再用卡尔费休试剂滴定，记下读数V1,紧接着称取1g左右三氯蔗糖试样，精准至0.0001g，记下读数m,注入滴定池，用卡尔费休试剂再次滴定，记下读数V2，最后按下式计算： W=(V2/V1*m*100)*100% 其中： V1—滴定纯水时消耗的卡尔费休试剂的体积，ml V2—滴定试样时消耗的卡尔费休试剂的体积，ml m—试样的质量，g w—一水精制的水分 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差值不大于0.03%。 5.4注意事项 a)确保所使用的试剂在有效期内； b)称量、计算必须准确无误。 灼烧残渣 6.1仪器 电子天平、马弗炉、干燥器 6.2试剂 试剂硫酸 6.3实验步骤 精确称取1.0000g样品于恒重的坩埚中