实验三、茶叶中咖啡因的提取.ppt

下页 退出 上页 下页 退出 返 回 最 近 观 看ppt 回到主目录 合 成 目 录 生物医药系制药班 一、实验目的 1.通过从茶叶中提取咖啡因，掌握一种从天然产物中提纯有机物的方法；2.学习使用索氏提取器的原理和方法；3.学习升华的基本操作。 二、实验原理 茶叶含有生物碱，其主要成分为含量约占1%～5%的咖啡因和含量较少的茶碱和可可碱。此外，茶叶中还含有11%～12%的丹宁酸（又称鞣酸），以及叶绿素、纤维素、蛋白质等。 本实验从茶叶中提取咖啡因是用适当的溶剂（95%乙醇），在索氏提取器中连续抽提，然后浓缩、焙炒而得粗制咖啡因，最后通过升华提纯得到纯咖啡因产品。 返 回 最 近 观 看ppt 回到主目录 合 成 目 录 咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物, 它的化学名称是1,3,7-三甲基-2,6- 二氧嘌呤, 其结构式如下: 咖啡因是白色针状结晶，无臭，味苦。易溶于水、乙醇、丙酮、氯仿，微溶于石油醚，难溶于乙醚和苯。100℃时失去结晶水，并开始升华，178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为238℃。 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可作中枢神经兴奋剂。 工业上，咖啡因主要通过人工合成制得。 嘌呤 咖啡因 返 回 最 近 观 看ppt 回到主目录 合 成 目 录 三、实验用仪器和试剂 索氏提取器 1、仪器 索氏提取器（包括短的球形冷凝管）、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、接液管、锥形瓶、电热套、蒸发皿、玻璃漏斗、三角架、酒精灯、石棉网2、试剂和材料 95%乙醇 120ml 氧化钙 4g 茶叶 10g 回到主目录 合 成 目 录 3 操作流程 取10g茶叶末 装入索氏抽提器 抽提筒内加30mL95%乙醇 回流7次以上 回收提取液中乙醇 拌入4gCaO 咖啡碱结晶 停止加热，换蒸馏装置 圆底烧瓶内加90ml95%乙醇 升华 计算产率 测定熔点 水浴 将烧瓶中粗咖啡碱倒入蒸发皿 炒干 用纸筒包装 换上升 华装置 向圆底烧瓶中加入乙醇 从茶叶中提取咖啡因装置 从茶叶中提取咖啡因蒸馏装置 水浴加热 从茶叶中提取咖啡因常压升华装置 盛有生石灰及咖啡因混合物的表面皿 四、实验步骤：1．萃取。 称取10g茶叶（或茶叶末），放入索氏提取器的滤纸套筒中[1]，加入30mL 95%的乙醇，在250mL平底（或圆底）烧瓶中加入90mL95%的乙醇和几粒沸石，按图装配仪器，电热套加热。控制温度在80℃左右。[2]。 索氏提取器 液—固萃取 返 回 最 近 观 看ppt 回到主目录 合 成 目 录 乙醇沸腾后蒸气经侧管升入冷凝管，冷凝下来的液滴滴入滤纸筒中。当液面升至虹吸管顶端相平齐时即经虹吸管流回平底烧瓶中。连续提取至提取液颜色很淡时为止，大约2～3（1.5）小时。当最后一次虹吸刚刚过后，立即停止加热。 四、实验步骤： 2．蒸馏浓缩。 将实验装置改装成蒸馏装置，回收抽提液中的大部分乙醇（约100mL）。将残液趁热倾入蒸发皿中[3]，拌入4g研细的氧化钙[4]，并加几粒沸石[5]，将蒸发皿放在一只大小合适并装有适量水的烧杯口上，用蒸气浴蒸干，在较小的加热条件下焙炒片刻[6]，务使水分全部除去[7]，然后再移开蒸发皿并冷却之，玻璃棒将颗粒碾成粉末，并擦去沾在蒸发皿边上的粉末，以免升华时污染产物。 蒸馏装置图 回到主目录 返 回 最 近 观 看ppt 回到主目录 合 成 目 录 3．升华提纯。 再次将蒸发皿放在酒精灯上，并在蒸发皿上倒盖一个玻璃漏斗，漏斗的直径应小于蒸发皿，在漏斗的颈部塞上蓬松的棉花。蒸发皿和漏斗之间用圆滤纸相隔，滤纸直径应稍大于漏斗。滤纸上用针刺10多个小孔，孔径在3mm左右，小心加热升华[8]。注意控制电热套的加热温度在200～230℃范围内。如果温度太高，会使产物炭化。 升华提纯 返 回 最 近 观 看ppt 回到主目录 合 成 目 录 升华提纯 当滤纸上出现白色针状结晶时，适当控制加热温度，以降低升华速度，当电热套内温度达到230℃，应立即停止加热（或发现有棕色烟雾时，应停止加热），冷至100℃左右，小心揭开漏斗和滤纸，仔细地把附在纸上及器皿周围的咖啡因晶体用小刀刮下。如果残渣仍为绿色，可再次升华，直至残渣变为棕色为止。 合并所得的咖啡因，称量，测熔点。