【2017年整理】淀粉标准操作规程.doc

XXXX公司当前版本编号SOP-QC-01-098-Rev.01.12替代版本编号QC-D-f003-Rev.01.10规程名称淀粉检验标准操作规程第 PAGE 2 页 共 NUMPAGES 6 页淀粉检验标准操作规程起草人日期20 年 月 日审核人日期20 年 月 日批准人日期20 年 月 日生效日期20 年 月 日颁发部门质量部分发部门质量控制部1. 目的建立淀粉检验标准操作规程，规范操作。2. 范围 适用于淀粉的检验。3. 依据 《中国药典》2010版二部4. 职责4.1 起草：QC 审核：质量保证部负责人 批准人：质量管理负责人。 4.2 QC实施本规程。4.3 QA监督本规程的实施。5. 内容5.1 性状本品为白色粉末；无臭。本品在冷水或乙醇中均不溶解。5.2 鉴别5.2.1 试液及仪器一般实验仪器。碘试液：可取用碘滴定液（0.05mol/L）。取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。甘油醋酸试液：取甘油、50% 醋酸溶液与水各1份，混合，即得。5.2.2 分析步骤5.2.2.1 取本品约1g，加水15ml，煮沸，放冷，5.2.2.2 取本品约0.1g，加水20ml混匀，加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，加热后逐渐褪色，放冷，5.2.2.3 取本品，用甘油醋酸试液装置（一部附录Ⅱ C），在显微镜下观察。玉蜀黍淀粉均为单粒，呈多角形或类圆形，直径为5～30μm；脐点中心性，呈圆点状或星状；层纹不明显。木薯淀粉多为单粒，圆形或椭圆形，直径为5～35μ5.2.2.4 取本品，在偏光显微镜下观察。5.3 检查5.3.1 5.3.1.1 试液及仪器一般实验仪器。5.3.1.2 分析步骤取本品20.0g，加水100ml，振摇5分钟使混匀，测定pH值应为4.5～7.0。5.3.2 5.3.2.1 试液及仪器一般实验仪器。5.3.2.2 分析步骤取本品约1g，置105℃干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，重量用M1（g）表示，在105℃干燥5小时，密称定，重量用M2供试品减失重量（%）= ………………公式①玉蜀黍淀粉不得过14.0%，木薯淀粉不得过15.0%。5.3.3 5.3.3.1 试液及仪器一般实验仪器。5.3.3.2 分析步骤取本品约1.0g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，重量用M1（g）表示，缓缓炽灼至完全炭化后，逐渐升高温度至600～700℃，使完全灰化并恒重，重量用M2（g）表示，恒重的坩埚重量用M（g）表示，按照下式计算遗留的灰分供试品遗留灰分（%）= ………………公式②玉蜀黍淀粉不得过0.2%，木薯淀粉不得过0.3%。5.3.4 5.3.4.1 试液及仪器一般实验仪器。稀盐酸：将浓HCl溶液沿玻璃棒缓缓导入含有水的烧杯中9.5%～10.5%。30%硫氰酸铵溶液：取30g硫氰酸铵，加100ml水使溶解，摇匀，即得。标准铁溶液：称取硫酸铁铵〔FeNH4(SO4)2·12H2O〕0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Fe）。5.3.4.2 分析步骤取本品0.50g，加稀盐酸4ml与水16ml，振摇5分钟，滤过，用水少量洗涤，合并滤液与洗液，加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀，与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较不得更深（0.002%）。5.3.5 5.3.5.1 试液及仪器一般实验仪器。淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。本液应临用新制。碘滴定液（0.005mol/L）：取碘1.3g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。5.3.5.2 分析步骤取本品20.0g，置具塞锥形瓶中，加水200ml，充分振摇，滤过，取滤液100ml，加淀粉指示液2ml，用碘滴定液（0.005mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。消耗的碘滴定液（0.005mol/L）不得过1.25ml（0.004%）。5.3.6 5.3.6.1 试液及仪器一般实验仪器。淀粉指示液：同5.3.5.1。硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解并稀释至1000ml，摇匀，放置1个月