【2017年整理】浸出物测定标准操作规程.doc

山东康源堂中药饮片有限公司 标准操作规程 题目:浸出物测定标准操作规程 编号： 颁发部门：质量管理部 起草： 日期： 审核： 日期： 批准： 日期： 执行日期： 分发部门：质量管理部、检验室 依据：《中国药典》2015年版四部 目的：建立一个浸出物测定的标准操作规程，以规范操作。 范围：适用于浸出物测定的操作。 责任：检验操作人员负责实施。 内容： 1.简述 1.1 浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。 1.2 浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或杂质溶解度小的溶剂。 1.3 本法根据采用溶剂不同分为：水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醚浸出物等三种测定方法。 2． 仪器与用具 2.1 分析天平 感量0.1mg。 2.2 药筛、锥形瓶、移液管、蒸发皿、干燥器、电烘箱、电炉或电热套、水浴锅（可温）、冷凝管、索氏提取器。 3. 操作方法 3.1 水溶性浸出物测定法 测定用的药材供试品须粉碎，过二号筛，并混合均匀。 3.1.1 冷浸法：取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品 计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。 3.1.2 热浸法：取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml锥形瓶中，精密加水50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取续滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。 3.2 醇溶性浸出物测定法：照水溶性浸出物测定法测定（热浸法须在水浴上加热）。除另有规定外，以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。 3.3 挥发性醚浸出物 测定用的药材供试品需粉碎，过四号筛，并混合均匀。取2～5g，精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重。减失重量即为挥发性醚浸出物的重量，计算，即得。 4．注意事项 4.1 浸出物测定，供试品应测定2份，2份的相对平均偏差应小于5%。 4.2 凡以干燥品计算，操作时同时取供试品测定水分含量，计算时扣除水分的量。凡未规定水分检查的制剂，浸出物含量可不以干燥品计。 4.3 对于浸出物含量较高的供试品，在水浴上蒸干时应注意，先蒸至近干，然后旋转蒸发皿使浸出物均匀平铺于蒸发皿中，最后再蒸干。 4.4 挥发性醚浸出物测定时“残渣置五氧化二磷干燥器中，干燥18小时”一步操作主要目的是除去醚浸出物中的水分，以防止在下一步加热操作中水分蒸干干扰测定，如果水分较多应及时更换干燥器中的五氧化二磷干燥剂。 5. 记录与计算 5.1 记录 记录精密加水（或乙醇）体积、冷浸、加热回流的时间、精密量取滤液的体积、干燥的温度、时间，蒸发皿恒重的数据，供试品称量的数据，干燥后及干燥至恒重的数据。 5.2 计算 水（醇）溶性浸出物（%）= 挥发性醚浸出物= 2