臭氧基础实验报告.docx
一、方法原理
空气中的臭氧在磷酸盐缓冲溶液存在下，与吸收液中蓝色的靛蓝二磺酸钠等摩尔反应，退色生成靛红二磺酸钠，在610nm处测量吸光度，根据蓝色减退的程度定量空气中臭氧的浓度。
二、实验用品
（一）试剂
1、IDS标准贮备溶液
2、磷酸二氢钾
3、无水磷酸氢二钠
4、磷酸盐缓冲溶液：称取6.8g磷酸二氢钾（KHPO）、7.1g无水磷酸氢二
2 4
钠（NaHPO）,溶于水，稀释至1000ml.
2 4
5、IDS标准工作溶液：将标定后的IDS标准贮备液用磷酸盐缓冲溶液逐级稀释成每毫升相当于1.00ug臭氧的IDS标准工作溶液，此溶液于20℃以下暗处存放可稳定一周。
6、IDS吸收液：取适量IDS标准贮备液，根据空气中臭氧质量浓度的高低，用磷酸盐缓冲溶液稀释成每毫克相当于2.5ug(或5.0ug)臭氧的IDS吸收液，此溶液于20℃以下暗处可保存1个月。
（二）、仪器及玻璃器皿
1、分光光度计（附20mm比色皿）
2、十万分之一天平
3、10mL具塞比色管
4、25mL容量瓶、500mL容量瓶、1000mL容量瓶
5、10mL多孔玻板吸收瓶
6、移液管及大肚吸管若干
7、烧杯若干
8、烟气采样器：流量范围0～1L/min
三、样品的采集与保存
（一）样品的采集
按GB/T16157-1996执行。用内装10.00ml+0.02mlIDS吸收液的多孔波板吸收管，罩上黑色避光套，以0.5L/min流量采气5-30L(空白样不进行采样)。当吸收液褪色约60%时（与现场空白样品比较），立即停止采样。
（二）样品的保存
样品在运输及存放过程中应严格避光。样品于室温暗处存放至少可稳定3D。
四、分析步骤
（一）、空白试验
1、实验室空白试验：取实验室内未经采样的空白吸收液，用20mm比色皿，在波长610nm处，以水为参比测定吸光度。实验室空白吸光度A0在显色规定条件下波动范围不超过±15%。
2、现场空白：用同一批配制的IDS吸收液，装入多孔玻板吸收管中，带到采样现场，除了不采气之外，其他环境条件与样品相同。将现场空白和实验室空白的测量结果相对照，若现场空白与实验室空白相差过大，查找原因，重新采样。
（二）测定
采样后，在吸收管的入气口端串接一个玻璃尖嘴，在吸收管的出气口端用吸耳球加压将吸收管中的样品溶液移入50ml容量瓶中，用水多次洗涤吸收管，使总体积为50ml。用20mm比色皿，以水作参比，在波长610nm下测量吸光度。
五、标准曲线的绘制
取6支10ml具塞比色管按下表1配置标准系列。
表1 臭氧标准溶液系列
管
号
1
2
3
4
5
6
IDS标准溶液（ml）
10.00
8.00
6.00
4.00
2.00
0.00
磷酸盐缓冲溶液（ml）
0.00
2.00
4.00
6.00
8.00
10.0
臭氧质量浓度(
臭氧质量浓度(μg/ml)
0.00
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
各管摇匀，用20mm比色皿,以水作参比,在波长610nm处，测定吸光度。以
校准系列中零浓度管的吸光度（A）与各校准色列管的吸光度（A）之差为纵坐
0
标，臭氧质量浓度为横坐标，用最小二乘法建立校准曲线的回归方程。所测得吸
光度结果见表2：
表2 臭氧标准溶液吸光度值
管
号
0
1
2
3
4
5
IDS标准溶液（ml）
10.00
8.00
6.00
4.00
2.00
0.00
磷酸盐缓冲溶液（ml）
0.00
2.00
4.00
6.00
8.00
10.0
臭氧质量浓度(μg/ml)
0.00
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
吸光度（A）
0.435
0.346
0.263
0.172
0.084
0.001
吸光度y(A-A0)
0.000
0.089
0.172
0.263
0.351
0.434
得到的校准曲线方程为：y=0.435x+0.0005,相关奇数r=0.9999.曲线见图1：
吸光
度
（A）
臭氧质量浓度(μg/ml)
图1 臭氧校准曲线
六、全程序空白值及检出限
(一)、全程序空白值得测定
以10mlIDS吸收液做空白（采气体积为30L），同时测定20个，测定结果见表3：
表3 全程序空白值的测定
编号
1#
2#
3#
4#
5#
吸光度（A）
0.431
0.432
0.435
0.434
0.432
吸光度（A-A0）
0.004
0.003
0.000
0.001
0.003
浓度（mg/m3）
0.003
0.002
0.000
0.000
0.002
编号
6#
7#
8#
9