DSC-TG 仪器维护[精].ppt

DSC、TG仪器日常维护 耐驰仪器（上海）有限公司 应用实验室 仪器工作环境与开关机 实验室应尽量远离振动源及大的用电设备。实验桌应尽量稳定避震。 热重仪器的出气口可先串联缓冲瓶再以细管线通到大气中。 恒温水浴的水温调整为至少比室温高出 2～3℃ 有条件的话可将水浴与仪器间的连接水管用隔热材料包裹，以进一步避免室温的影响，提高热重信号稳定性。 仪器可一直处于开机状态，尽量避免频繁开机关机 热重仪器建议一直常开，以保持天平信号稳定。 恒温水浴建议一直常开，有利于保持天平室的温度稳定 。 热重仪器的保护气可常开（使用小流量即可）。有利于保持天平室的干燥 在之前关闭仪器的情况下： DSC 仪器建议开机半小时后进行测试 TG 仪器及其恒温水浴建议至少开机 2～3 小时后进行测试 仪器操作 DSC 炉体在 400℃ 以上必须用 N2 保护，不能通入 air 或 O2. 尽量避免在仪器极限温度附近进行长时间恒温操作 试验完成后，建议等炉温降到200℃以下后才能打开炉体 DSC 仪器原则上不做分解测试，以避免炉体污染。 样品与坩埚 测试样品及其分解物不能对支架、热电偶造成污染 具体措施： 实验前应对样品的组成有大致了解 对于成分与分解物未知的热重测试，从安全角度可考虑加盖测试 如有危害性气体产生，实验要加大吹扫气的用量 金属样品的测试需查蒸气压～温度表格 DSC尽量不用来进行分解测试，以防炉腔污染 测试样品及其分解物不能与测量坩锅发生反应 铝坩锅测试，测试终止温度不能超过600?C 绝对避免使用铂坩锅进行金属样品测试 氧化铝坩埚不适合用于测量硅酸盐、氧化铁、晶体材料与其他无机材料等的熔融 （参见相关兼容性表格） 对于发生污染的 DSC 炉体： 1. 使用棉花棒蘸上酒精轻轻擦洗 2. 使用大流量惰性吹扫气氛空烧至600C 3. 在日常使用温度范围内进行基线的验证测试。若基线正常无峰，传感器一般仍可继续使用。 4. 使用标样In与Zn进行温度与灵敏度的验证测试，若温度与热焓较理论值发生了较大偏差，需要重新进行校正。 TG 仪器的定期清理： TG 仪器根据使用频率与样品分解情况，一般建议定期进行清理。 使用棉花棒蘸上酒精轻轻擦洗： 清洗炉体上方的盖子和气体逸出管路 清洗炉壁和底部（要先取出传感器） 清理炉腔污染 以下为说明书中推荐的清洗方法： Al2O3坩埚： 将坩埚放入40%到60%的盐酸+10%的硝酸和水（摩尔浓度）的混合溶液中浸泡24小时。冷却后用清水冲洗，必要的话使用超声波清洗。 将坩埚放入2%到5%（摩尔浓度）的氨水中煮沸后用清水冲洗，然后在蒸馏水中煮沸1小时，最后将坩埚加热到1500C。 铂坩埚： 将坩埚放入HF溶液中浸泡24小时。冷却后用清水冲洗，必要的话使用超声波。再用清水冲洗。然后放入蒸馏水中煮沸1小时，最后将坩埚加热到900C。 简单清洗，也可直接用酸泡一段时间，随后用清水洗去酸与污染物，烧高温处理。 坩埚的清洗 谢 谢！