DSC、TG、FT-IR技术在超高分子量聚乙烯、高密度聚乙烯鉴别技术中的应用研究.docx
摘要
超高分子量聚乙烯（UHMWPE）因其特有的稳定线性长链结构，作为高性能热塑性工程塑料在很多实际生产、施工中得到广泛应用。但由于UHMWPE分子量过高，熔体流动性差，无法使用普通挤出或注塑手段进行加工成型。将UHMWPE与中低分子量高密度聚乙烯（HDPE）进行共混改性可有效解决，但实际生产过程中存在将HDPE作为流动改善助剂大量添加至UHMWPE制品中，由于加工温度过高导致HDPE分子链断裂氧化最终影响制品性能的现象。本文运用红外光谱区别UHMWPE、HDPE，快速鉴别UHMWPE制品中是否添加一定含量的HDPE，并制备不同比例的UHMWPE/HDPE复合材料，通过DSC、TG、FT-IR技术对共混物的性能进行研究。
超高分子量聚乙烯（UHMWPE）作为一种特殊的工程塑料，兼具耐磨性、强度高、抗冲击性、耐磨损、自润滑等优异性能，作为纤维、薄膜、管材、板材等制品在航空航天、国防军工、海洋工程、管道排水、新能源材料领域有广泛应用。但由于UHMWPE极高的分子量和线性链段无规缠结的结构，使其在熔融时熔体粘度极高、流动性极差，不利于成型加工，生产效率较低。
近年来对UHMWPE材料的大量研究表明，通过采用中低分子量聚乙烯、解缠结剂等进行改性，经由特殊设计的单螺杆挤出机挤出成型和生产UHMWPE管材和板材产品；而反过来将UHMWPE加入聚乙烯、聚丙烯等聚合物中，也可改善这些复合材料的性能。但在实际生产过程中，存在将HDPE作为流动改善助剂大量添加至UHMWPE制品中，由于加工温度过高导致HDPE分子链断裂氧化最终影响制品性能的现象。
本文运用红外光谱区别特定牌号的UHMWPE、HDPE，快速鉴别该牌号UHMWPE制品中是否添加一定含量的HDPE，并制备了不同比例的UHMWPE/HDPE共混物，通过DSC、TG、FT-IR技术对共混物的性能进行研究。
01
实验部分
1.1原料与仪器
UHMWPE：牌号U030；HDPE：牌号Q281；有效的流动性改善助剂；红外光谱仪：型号INVENIO-S；差示扫描量热仪：型号DSC3500Sirius；热重分析仪：型号TG209F1。
1.2?试样制备
制备高流动性纯UHMWPE和纯HDPE，并按照一定比例（9/1、8/2、7/3、6/4、5/5）共混挤出制备UHMWPE/HDPE复合材料。
1.3?测试与表征
1.3.1红外光谱（FT-IR）
衰减全反射法，测试范围4000cm-1-400cm-1，测试分辨率4cm-1，扫描次数为32次。
1.3.2DSC测试
在氮气气氛下将样品先从-20℃升温至200℃，恒温5min消除热历史，后降温-20℃，再一次升温至200℃，气体流动速率为50ml/min，升温与降温速率均为10℃/min。
1.3.3TG测试
在氮气气氛下将样品从30℃升温至650℃，气体流动速率为50ml/min，升温速率为10℃/min。
02
结果与讨论
2.1?红外光谱分析
图1为纯UHMWPE和纯HDPE的红外光谱图。从图1（a）中可以看出，UHMWPE与HDPE在分子结构上基本一致，其中2915、2848、1471、1464、729、717cm-1吸收带为-CH2-的振动峰。但将波数范围缩小至1000cm-1~800cm-1时，如图1（b）所示，在908cm-1处纯HDPE有较明显尖峰。并且通过UHMWPE/HDPE复合材料的红外谱图与908cm-1处峰面积进行对比，如图2和表1所示。
发现随着HDPE含量的增加，908cm-1处尖峰的强度逐渐增加，峰面积逐渐增大。由此可知，在本文使用的原料牌号前提下，可通过该处峰面积及强度的不同来快速鉴别该牌号UHMWPE制品中是否添加一定含量的HDPE，并且根据峰面积对UHMWPE/HDPE复合材料的比例进行初步判断。
2.2TG分析
图3、图4分别为不同比例下UHMWPE/HDPE复合材料的TGA和DTG曲线，表2为复合材料的最大热失重温度。从图表中可以看出，本文所使用的HDPE原料其最大热失重温度相比UHMWPE较高，推测由于UHMWPE原料为粉料，在制备过程中已经向原料中加入助剂使其流动性增强，更易加工，从而导致最大热失重温度变低。但经过UHMWPE和HDPE以一定比例复合后，复合材料的热稳定性逐渐增强，在UHMWPE/HDPE/6/4时最大热失重温度达到502℃，较纯UHM?WPE和HDPE均有提高。
2.3DSC分析
图5为不同比例下UHMWPE/HDPE复合材料的第二次升温DSC曲线，从图中可以看出，本文所使用UHMWPE和HDPE具有一定的相容性，但随着HDPE含量的增加，复合材料的相容性变差，UHMWPE/HDPE/8/2时熔融峰温变宽，7/3时明显出现两个熔融峰温。
根据表3可知，虽然经过复合后UHMWP