梯度洗脱反相高效液相色谱法测定恩替卡韦的有关物质.pdf

—676 — 药物分析杂志 Ch in J Pharm A nal 2009 , 29 (4) 梯度洗脱反相高效液相色谱法测定恩替卡韦的有关物质 1 2 2 1 蒋银妹 ,罗秀琴 ,徐燕 ,毕开顺 ( 1. 沈阳药科大学药学院 ,沈阳 1100 16; 2. 长沙市华美医药研究所 ,长沙 4 10007) ( μ 摘要 　目的:建立测定恩替卡韦有关物质的梯度洗脱反相高效液相色谱法 。方法 :采用 W aters C18色谱柱 5 m , 46 mm ×250 ) ( ) mm , 以乙腈 - 水 3 ∶97 为流动相 A , 乙腈为流动相 B ;梯度洗脱条件 : 0 ～10 m in, A 从 100% →90% ; 10 ～15 m in, A 为 90% ; 15 ～25 m in, A 从 90% →60% ; 25 ～28 m in, A 从 60% →100% ; 以 10 mL ·m in - 1 的流速进行梯度洗脱 ,检测波长为 254 nm 。结 果 :在上述色谱条件下 ,恩替卡韦与各中间体杂质及降解杂质均能有效分离 ,分离度大于 2 0;检测限为 04 ng,精密度 良好 (R SD 为 08% ) 。结论 :本方法操作简便 ,专属性强 ,灵敏度高 ,可用于恩替卡韦有关物质的测定 。 关键词 :恩替卡韦 ;有关物质 ;反相高效液相色谱法 ;梯度洗脱 中图分类号 : R9 17 文献标识码 : A 文章编号 : 0254 - 1793 (2009) 04 - 0676 - 04 HPLC determ ina tion of rela ted substances in en tecav ir 1 2 2 1 J IAN G Yin - m ei , LUO X iu - q in , XU Yan , B I Kai - shun ( 1. Shenyang Pharm aceu tical U n iversity, Shenyang 1100 16 , Ch ina; 2. In stitu te of H am ei M edicine of Changsha C ity, Changsha 4 10007 , Ch ina. ) A b stract　O bjective: To e stab lish an RP - HPLC m ethod for related sub stance s determ ination of en t ecavir. M eth ( μ ) ( ) od: The W aters C18 co lum n 5 m , 4 6 mm ×250 mm wa s u sed. Mob ile p ha se A : aceton itrile - water 3 ∶97 ; Mo b ile p ha se B : aceton itrile. Condition of the gradien t elu tion: 0 - 10 m in , A : 100 →90% ; 10 - 15