高效液相色谱-串联质谱法测定瓜果中11种植物生长调节剂的残留量.pdf

第41卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告 第11期 2013年11月 ChineseJournMof 1640～1646 Anal蜘calChemistry 高效液相色谱．串联质谱法 测定瓜果中11种植物生长调节剂的残留量 牟艳莉1 郭德华砣 丁卓平“ 伊雄海2 (上海海洋大学食品学院，上海201306)2(上海出入境检验检疫局，上海200135) 摘要建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC—MS／MS)法同时检测瓜果中多效唑、氯吡脲、异戊烯腺嘌呤、 6一苄氨基嘌呤、2，4-二氯苯氧乙酸、赤霉素、吲哚一3一丁酸、d一萘乙酸、对氟苯氧乙酸、对氯苯氧乙酸和吲哚-3一乙 mmol／L乙 酸11种植物生长调节剂的残留量。样品经乙腈提取、浓缩后，以A舀lentXDB—C。。为分析色谱柱，5 酸铵(含1％o甲酸)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱分离，基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明，11种植 物生长调节剂在各自浓度范围内线性良好(r0．99)，以梨、西瓜和苹果为代表性基质进行3个水平加标回收 实验，回收率为76．6％～119．0％，相对标准偏差低于9．1％，检出限在0．24～14．29斗g／kg之间。方法操作简 便、耗时短、有机试剂使用量少、灵敏度高、稳定性好，应用于日常检测可大大降低检测成本，缩短检测周期，具 有实际应用价值。 关键词植物生长调节剂；高效液相色谱一串联质谱；瓜果；残留 1 引 言 植物生长调节剂(Plant growthregulator，PGR)是一类人工合成的、具有与天然植物激素同等效能， 甚至更为有效、更为优越效能的活性物质…，属于农药范畴。但植物生长调节剂的滥用也会给农业生 产带来一些不利影响悼一。 目前，对于植物生长调节剂最高残留限量制定方面均不完善，其中日本肯定制度列表对常食用瓜果 中的6种植物生长调节剂制定了最高残留限量值，分别为2，4．二氯苯氧乙酸(0．1～2mg／kg)、氯吡脲 (0．1mg／kg)、a一萘乙酸(0．1～1．0mg／kg)、对氯苯氧乙酸(0．02—0．1mg／kg)、多效唑(0．01— 1．0mg／kg)和赤霉素(0．2mg／kg)¨1。 高效液相色谱法M一刊和液相色谱．质谱联用法旧一u是目前对植物生长调节剂残留量进行检测的主 要分析技术，液相色谱．质谱联用法以其抗干扰能力强、灵敏度高，并能提供结构方面的信息认证而被 更多应用。对于样品前处理而言，采用传统的固相萃取技术溶剂使用量大、步骤繁琐且耗时耗力，因此 具有快速、简单、便宜、有效、可靠和安全等特点的QuEChERS技术正以其诸多优势被广泛应用于水果、蔬 11植物生长调节剂的残留，应用于日常检测可大大降低检测成本，缩短检测周期，具有实际应用价值。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 APl4000型四极杆串联质谱仪(美国AB公司)，配UFLCXR高效液相色谱仪(日本岛津公司)； mmx4．6 AgilentXDB．C18色谱柱(50 tion公司)；Allegia 2013．07-04收稿；2013旬8—18接受 E—mail：guodeh@shciq，gov．cn；zpding@shou．edu．cn 万方数据 第11期 牟艳莉等：高效液相色谱-串联质谱法测定瓜果中11种植物生长调节剂的残留量 tic acid)、赤霉素(Gibberellic acid)、吲哚-3一丁酸(Indole-3一butyric acid)和吲哚一3一 acid)、对氟苯氧乙酸(4-Fluorophenoxyaceticacid)、对氯苯氧乙酸(4-Chlorophenoxyaceti