丙酮不溶物检验标准操作规程.doc
文本预览下载声明
丙酮不溶物检验标准操作规程
目的与应用领域:
磷脂、脱油磷脂和磷脂剂型丙酮不溶物的测定是测量磷脂含量的尺度。
定义:
丙酮不溶物(AI)是指不溶于丙酮的成分。
原理:
通过样品与丙酮搅拌把粘着的油除去。
设备:
(1)100ml的烧杯
(2)玻璃棒,直径接近5mm,一头圆平
(3)300ml的锥形瓶
(4)过滤坩埚G3
(5)抽滤瓶500ml,抽滤垫
(6)冰箱
(7)温度计,-10—+50℃
(8)常压烘箱
(9)干燥器
(10)分析天平(千分之一)
(11)真空水泵
5、试剂:
丙酮,分析纯
6、步骤:
(1)在烘箱内于105℃烘过滤坩埚、烧杯和玻璃棒约3小时,在干燥器内放凉0.5h,然后称重。再在烘箱内105℃干燥1小时,在干燥器内放凉0.5h,称重。反复干燥,称重,最后直至恒重。
(2)称取约3g卵磷脂样品至烧杯中,准确到0.001g
(3) 预先在0℃的冰箱中冷冻丙酮。加30ml丙酮到卵磷脂中,开始用用玻璃棒搅拌。
(4)搅拌到磷脂固体分散较好,待不溶物沉淀后,倒上清液到过滤坩埚,真空抽滤。
(5)重复搅拌过程,至少4次,每次搅拌用0℃的丙酮20ml。每次的清液通过过滤坩埚抽滤。
(6)将搅拌好的磷脂转移到坩埚,并用0℃的丙酮冲洗,直到坩埚洗出的滴液在玻璃杯表面蒸发,没有残渣遗留。
(7)干燥过滤坩埚,玻璃棒、烧杯,磷脂搅拌剩余的物质。在烘箱内于105℃烘干3小时,在干燥器内放凉0.5h,然后称重。再在烘箱内105℃干燥1小时,在干燥器内放凉0.5h,称重。反复干燥,称重,最后直至恒重。
7、计算:
AI=(F—E)×100/W
F:烧杯、玻璃棒和过滤坩埚的最终重量,g
E: 烧杯、玻璃棒和过滤坩埚开始时的恒重重量,g
W:样品重,g。
黑龙江龙江福粮油有限公司 编号:LJF-HYS/31-2010 修改码: 0 程序文件 丙酮不溶物检验标准操作规程 版本: A 页码: 1 / 3
显示全部