LS_T 6131-2018粮油检验 植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定.pdf

ICS 67.040X 04LS中华人民共和国粮食行业标准LS/T 6131—2018粮油检验植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定Inspection of grain and oils-Determination of phthalate esters in vegetable oils2018-01-08发布2018-03-01实施国家粮食局发布 LS/T言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会（SAC/TC270)归口，本标准起草单位：国家粮食局科学研究院、中国检验检疫科学研究院。本标瘤主要起草人：张东、薛雅琳、张葛、冯峰、李秀娟、栾霞。 LS/T 6131—2018表 B.7DINP统计结果样品1N3含量水平/(mg/kg)0.5 50实验室数目1515参加统计实验室数目15高群实验室数目-N-平均值0.43 4.8145.90重复性标准偏差，s，0.0170,2621.674重复性限，r0.0470.7334,686重复性变异系数/%S6*5.4463.646再现性标准偏差，5s2S0010.418再现性限，R0.1602.12229.170再现性变异系数/%13.42215,77022.697表 B,8DIDP统计结果样品含量水平/(mg/kg)0.5 550实验室数目5参加统计实验室数目155真群实验室数目12N平均值0.424.8846.56重复性标准偏差，s,0.0170.2001.226重复性限，0.0470.5603.433重复性变异系数/%3.9854.0972.633再现性标准偏差，180.0720.1442,315再现性限.R0.2020.4036.482再现性变异系数/%17,1442,9454,972 LS/T 6131—2018附录C（资料性附录）质谱图8种邻苯二甲酸类化合物标准品GC-MS-SIM图见图C.1。3. 0X10*2. 5× 10*DMP2.0X10° DBPDEPL 5X10*1. 0X10°DEHPDCHP5. 0 X 10°DINP0. 051015202530H/min图 C.18种邻苯二甲酸类化合物标准晶GC-MS-SIM图10 LS/T6131—2018中华人民共和国粮食行业标准粮油检验植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定LS/T 6131—2018中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)总编室：(010行中心：(010者服务部，（010国标准出版社泰皇岛印别厂印别各地新华书店经销开本880X12301/16印张1字数22千字2018年3月第一版2018年3月第一次印别$号; 155066 · 233004定价18.00 元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究LS/T报电话：(010印日期：2018年3月21日F009A LS/T油检验植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定1范围本标准规定了核物油中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定，包括DMP-邻苯二甲酸二甲酯、DEP-邻苯二甲酸二乙酯、DIBP-邻苯二甲酸二异丁酯、DBP-邻苯二甲酸二丁酯、DCHP-邻苯二甲酸二环已酯、DE-HP-邻苯二甲酸二(2-乙基)已酯、DINP-邻苯二甲酸二异壬酯、DIDP-邻苯二甲酸二异葵酯8种邻苯二甲酸酯类化合物，本标准的定量限(LOQ)；DINP和DIDP为0.5mg/kg，其余为0.05mg/kg.2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法3原理样品经提取、净化后，用气相色谱-质谱联用仪进行测定，采用特征离子监测模式（SIM)，以保留时间和离子碎片的丰度比定性，以标准品定量高子的峰面积进行外标法定量。4试剂和材料本标准中所有用到的有机试剂，在使用前，应进行空白试验，如本底值高于定量限，应重燕，直至本底值低于定量限。除非另有说明，在分析中应使用分析纯试剂，水为GB/T6682推荐使用的二级水，乙睛；色谱纯。4.2丙酮：色谱纯。4.3甲醇：色谱纯。4.4标准品：参见录A，4.