固相萃取-气相色谱质谱法测定水中17种邻苯二甲酸酯类化合物.pdf

中国卫生检验杂志 2014年8月第24卷第 16期 ChinJHealthLabTec，Aug2014，Vol24，No16 · 化学测定方法 · 固相萃取 一气相色谱／质谱法测定水中 17种邻苯二甲酸酯类化合物 代飞飞 ，曲宁 ，房贤文 1．潍坊市疾病预防控制中心，山东 潍坊 261061；2．潍坊职业学院，山东 潍坊 261031； 3．青岛市环境监测中心站，山东 青岛266003 摘要：目的 建立一种利用固相萃取一气相色谱／质谱法同时测定水 中17种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。方 法 水样中的被测物经c 固相萃取小柱富集 ，利用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱，用气相色谱 一质谱法检测 ，以保 留时间 和选择离子定性 ，D 一邻苯二甲酸二(2一乙基)己酯(D 一DEHP)作为内标物定量。结果 17种化合物在试验范围内 分离效果好 ，曲线相关系数0．996，检出限(LOD)为 1．2ng／L～8．9ng／L，样品平均加标回收率为81．7％～107．8％， 相对标准偏差(RSD)为2．25％～9．15％。结论 该方法简便 、快速，具有较高的准确度与精密度，回收率高，适合于水 中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。 关键词 ：固相萃取；邻苯二 甲酸酯；气相色谱 一质谱法；水 中图分类号：0657．63 文献标识码 ：A 文章编号：1004—8685(2014)16—2294—04’ Determination0f17phthalateestersinwaterbygaschromatography／mass spectrometrywithsolidphaseextraction DAIFei—fei，QUNing，FANGXian—wen 耽扣ngCenterforDiseaseControlandPrevention，Wefiang261061，China Abstract：Objective Toestablishamethodfordeterminationof17phthaXates(DMP，DEP，DIBP，DBP，BMEP，BMPP， BEEP，DNPP，DHXP，BBP，BNBP，DCHP，DEHP，DPP，DOP，DINP，DNP)inwaterbygaschromatography／massspec trometrycoupledwithsolidphaseextraction．M ethods Thetargetanalyteswereextractedfrom watersamplesbyCl8solid phaseextractioncolumn，elutedwithmethylenechlorideandethylacetate，thendetectedbygaschromatorgaphy／massspectrom— etry．Retentiontimeandselectedionswereusedofrqualitativeanalysis．D4一DEHPwasusedasinternalstandardofrquantita— tiveanalysis．Results The17kindsofcompoundswereseparatedwellinexperimentalrange，andthecorrelationcoefficients weremorethan0．996． Theminimum detection concentrationwas1．2 ng／L ～8．9 ng／L，theaveragerecoveryrateswere 81．7％ ～107．8％ andtherelativestandarddeviationswere2．25％ ～9．15％ ．Conclusion Thismethod issimple，rapid， highlyaccurateandprecise，withhi