离子色谱作业指导书.doc

离子色谱作业指导书 (依据标准: GB13580.5-92 ) 概述 离子色谱法测定阴离子是利用离子交换原理进行分离，由抑制柱扣除淋洗液背景电导，然后利用电导检测器进行测定。根据混合标准溶液中各阴离子出峰的保留时间以及峰高或峰面积可进行定性和定量测定各阴离子。 1适用范围 本方法可用于大气降水中F- 、Cl- NO3-、SO42-和空气硫酸盐化速率的测定。 1．2方法依据 如表1： 大气降水 GB 13580.5 - 92 硫酸盐化速率 《空气和废气监测分析方法》 1．3检出限 如表2： 阴离子 大气降水 进样量 （μL） 检出限 （mg/L） F- 10 0.002 Cl- 10 0.003 NO3- 10 0.008 SO42- 10 0.008 4干扰及消除 任何与待测阴离子保留时间相同的物质均干扰测定。待测离子的浓度在同一数量级可以准确定量，淋洗位置相近的离子浓度相差太大，不能准确测定。采用适当稀释或加入标准等方法可以达到定量的目的。 高浓度的有机酸对测定有干扰。水能形成负峰或使峰高降低或倾斜，在F-前经常出现，采用淋洗液配制标准和稀释样品可以消除水负峰的干扰。 1．5仪器 DX-80离子色谱仪 样品的前处理 废水进样需按要求经过前处理，降水可直接进样。 检测 3．1仪器 DX-80离子色谱仪（美国Dionex公司）配以IonPac AS14A(5ｕm)PIII电脑。 3．2试剂 去离子水（二级） 碳酸氢钠（AR级） 无水碳酸钠（AR级） 标准溶液 如表3: 名称 浓度(mg/L) 配制单位 F- 500 总局标样所 Cl- 500 水利局水质实验中心 NO3--N 500 总局标样所 SO42- 500 总站 淋洗液(8mmol/L碳酸钠1mmol/L碳酸氢钠) 称取1.6980克无水碳酸钠(Na2CO3)和0.168克碳酸氢钠(NaHCO3) （均已在105℃烘干2小时，干燥器中放冷）溶于去离子水中，移入2L淋洗液罐。 再生液 移取2.1ml浓H2SO4于2.1L去离子水中，移入再生液罐中。 3．3仪器的校准 打开氮气钢瓶，令分压为0.2～Mpa，启动DX-80主机电源，启动计算机，同主机建立通讯。待电导值稳定在25μs左右时，可进行样品的测定。 3．4操作条件 色谱柱：IonPac AS14AC(5μm)型 检测器：电导检测器 淋洗液：8mmol/L碳酸钠1mmol/L碳酸氢钠 进样量；10μL 3．5样品分析 把配制好的标准样品按浓度由低至高，用1ml进样器进样 3.6 DX-80操作规程 （1）在Peaknet项中打开server monitor,点击stop quit； 在chromeleon项中打开server monitor，点击start； 打开chromeleon界面； 回到server monitor，点击stop quit； 打开Peaknet项中的server monitor,点击start； （2）在Pump栏点击on,待基线走稳。 （3）在File栏点击new，在列表中选择Sequence(using Wizard)，点OK； 在对话框里设定标样针数和样品针数，并创建文件名，最后点击Done。 （4）在Batch栏中点击Edit，关联刚创立的文件后，点击start，可以开始进样。 （5）进样结束后，在Pump栏点击OFF，开始数据分析。 4．校准与数据结果 4．1校准曲线的产生 4．1．1标准溶液的配制 混合标准贮备液 用胖肚移液管分别吸取一定量的标液，移到一定体积的容量瓶中定容，摇匀，配制成五种离子的混标。贮存于聚乙烯瓶内，置于冰箱。 混合标准使用液 根据被测样品的范围浓度来配制混合标准使用液。用胖肚移液管从混合贮备液中吸取一定量的溶液，移到一定体积的容量瓶中，用淋洗使用液定容，摇匀。贮存于聚乙烯瓶内。一般配制4个浓度点。 4．1．2标准曲线的绘制 根据样品中各离子的相对含量配制阴离子的混合标准溶液系列。开机，待基线稳定后，自动进样注入标准系列样品。按一定顺序各离子的峰高或峰面积，可根据溶液中离子的浓度和相应的峰高或峰面积绘制标准曲线。 回归方程： YI = SI XI + I YI：阴离子响应值 SI：斜率 XI：阴离子浓度 I：截距 2样品结果的计算 由样品的峰高或峰面积，从校准曲线上