气相色谱法测定甲醇甲基化反应产物.docx

气相色谱法测定甲醇甲基化反应产物 二甲苯（简称px）是重要的化工原料，生产方法很多。其中，二甲苯是目前化工领域的研究项目之一。甲苯甲醇甲基化反应产物非常复杂,其反应产物的气相色谱分析,目前国内尚未见报道。本文根据专题研究的需要建立了甲苯甲醇甲基化产物气相色谱分析方法,对对二甲苯进行了分析测定。该方法准确、灵敏度高,可满足专题研究的需要。 1 试验部分 1.1 仪器和检测 色谱仪:GC-14C气相色谱仪,日本岛津公司;数据处理装置: N-2000双通道色谱工作站,浙大智达信息中心;氮、氢、空气体发生器:北京东方精华苑科技有限公司;检测器: 氢火焰检测器;色谱柱: PEG-20M毛细管柱(50 m×?0.32 mm×0.6 μm);进样器: 1 μL微量注射器,上海医用激光仪器厂;苯: 色标,上海试剂一厂;甲苯: 色标,上海试剂一厂;乙苯: 色标,上海试剂一厂;邻二甲苯:色标,上海试剂一厂;间二甲苯:色标,上海试剂一厂; 对二甲苯:色标,上海试剂一厂; 正庚烷:色谱纯,500 mL/瓶,沈阳试剂五厂。 1.2 in进样和进样方式 柱温: 初始温度60 ℃,保持10 min,以3 ℃/min速率升温到120 ℃,保持20 min;进样口温度250 ℃;检测器温度250 ℃;载气流量为2 mL/min,采用分流进样方式,分流比为1∶100;进样量0.2 μL。 1.3 保留时间和定量限 (1) 在选定的实验条件下,分别进苯(B)、甲苯(T)、乙苯(EB)、对二甲苯(PX)、间二甲苯(MX)、邻二甲苯(OX)的色标,得到相应的保留时间见表1,可作为反应产物定性的依据。 (2) 采用外标法定量样品。在相同的实验条件下,注射0.2 μL反应产物,可得如图1所示的色谱图,其结果见表2。 2 结果与讨论 2.1 色谱柱的选择 用SE-30、SE-54、PEG-20M毛细管色谱柱在相同的实验条件下进行对比实验,结果发现用PEG-20M毛细管色谱柱,样品能够完全分离,且分离效果最好,故本实验选用PEG-20M毛细管色谱柱。 2.2 柱温的确定 由于试样中存在低沸点的甲醇、烷烃及高沸点的芳烃化合物,沸程较宽,所以选择程序升温方法。柱温选择50 ℃时,有一些组分没有被分离出来,柱温选择70 ℃时,低沸点组分分离的不好。经反复试验优化确定柱温60 ℃,此时分离效果很好。最佳升温条件为初始温度60 ℃,保持10 min,以3 ℃/min速率升温到120 ℃,保持20 min,检测器温度250 ℃,汽化室温度250 ℃。 2.3 加标回收率的测定 在10 mL已知对二甲苯(PX)含量的反应产物中分别加200 mg、400 mg的标准物质,测定其回收率,结果为98.3 %～101.4 %,平均结果为99.1 %。 2.4 准确度的测试 在相同实验条件下,对同一样品进行了6次平行测定,其结果(对二甲苯)的相对标准偏差RSD为0.58 %。 3 定量分析相对标准偏差和回收率 用此方法可以将甲苯甲醇甲基化反应产物得以很好的分离分析,其定量分析相对标准偏差为0.58 %,方法的回收率为99.1 %。方法简单、准确,对于专题的研究及工业化生产具有一定的指导意义。