气相色谱法测定饮用水中的消毒副产物_卤乙酸.pdf

华南预防医学 2007年 4 月第 33卷第 2 期 　South Ch ina J Prev M ed, Ap ril 2007 , Vol 33, No. 2 ·75· ·检验技术 · 气相色谱法测定饮用水中的消毒副产物 — 卤乙酸 1 1 1 2 1 李少霞 , 梁旭霞 , 杨业 , 高月明 , 鲁琳 　　【摘要 】　目的　建立气相色谱法测定饮用水中的消毒副产物 ———5种卤乙酸的检测方法 ,并应 用于大量实际样品的检测 。方法 　水样经硫酸酸化 ,叔丁基甲醚萃取后 , 甲酯化衍生上机测定 。同时 测定 3种不同样品本底的加标回收率和精密度及实际水样 。结果 　5种卤乙酸中 MCAA 在浓度范围 μ μ 4 ～100 g/L , DCAA 、TCAA 、MBAA 、DBAA 在 05 ～50 g/L 内均具有良好的直线线性 ,工作曲线相关 系数均 099,高、中、低浓度加标回收率在 75% ～118% ,精密度 12% 。测定了 13 份 自采的和市 售的水样 ,每份水样均含有卤乙酸消毒副产物 。结论 　本法具有 良好的准确度和精密度 ,操作简单 , 适用于饮用水中卤乙酸的检测 。 　　【关键词 】　卤乙酸 ; 　饮水 ; 　气相色谱 　　中图分类号 : R 123. 6; O657. 71 　文献标识码 : B 　文章编号 : 1671 - 5039 (2007) 02 - 0057 - 03 　　卤乙酸是饮用水加氯消毒的副产物之一 ,在已 捕获检测器 , 自动进样器 ; 漩涡振荡器 : IKA M s2 知的 500 多种 消毒副产物 中 , 挥发性三 卤甲烷 M in ishanker;水浴箱 。 ( ) THM s 含量最大 ,致癌性已被公认 。其次是卤乙 1. 2　试剂 ( ) 酸类 HAA s , 已知共 9 种 ,约占挥发性三卤甲烷总 甲醇 :分析纯 ;叔丁基甲醚 :分析纯 ;硫酸钠溶液 浓度的 50% , 由于其具有潜在的致癌致畸毒性 , 已 ( 100 g/L ) ;氯化钠 :分析纯 ;衍生化试剂 : 10%硫酸 经引起各国学者的关注 [ 1 ] 。近几年 ,美国、加拿大 、 ( ) - 甲醇溶液 。标准物质 :一氯乙酸 MCAA 、二氯乙 澳大利亚 、日本等都相继开展了饮用水中消毒副产 ( ) ( ) ( ) 酸 DCAA 、三氯乙酸 TCAA 、一溴乙酸 MBAA 、 物污染状况的调查 ,监测的指标除三卤甲烷外 ,还增 ( ) 二溴乙酸 DBAA ,购于美国 Sigm a 公司 。内标 : 1, 加了卤乙酸 、卤乙腈 、卤代酮类等消毒副产物 [ 2 , 3 ] 。 2 二溴丙烷 ,购于美国 Sigm a 公司 。 而我国目前还仅限于三卤甲烷的监测 , 因此有必要 1. 3　仪器条件 扩大监测的项 目,从而更科学地了解我国饮用水的