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C18固相膜萃取-气相色谱法测定饮用水中12种有机氯农药

一、引言

(1)随着工业化和农业现代化的发展，有机氯农药（OCPs）在农业生产中的应用日益广泛。这些农药因其高效、持久和广谱的杀虫效果，在农业生产中发挥了重要作用。然而，有机氯农药的残留问题也日益凸显，它们在环境中累积并最终进入饮用水源，对人类健康和生态系统构成潜在威胁。因此，对饮用水中有机氯农药的检测与分析变得尤为重要。

(2)饮用水作为人类日常生活必需的水源，其安全性和卫生质量直接关系到公众的健康。有机氯农药在水体中的存在，不仅可能导致急性中毒，长期低剂量暴露还可能引发多种慢性疾病，如癌症、生殖系统疾病和内分泌失调等。为了保障公众饮水安全，有必要建立一套高效、灵敏、可靠的检测方法，对饮用水中的有机氯农药进行监测。

(3)在众多检测方法中，固相膜萃取-气相色谱法（SPE-GC）因其操作简便、样品前处理效率高、检测灵敏度和准确度好等优点，被广泛应用于有机氯农药的检测。本文旨在通过C18固相膜萃取-气相色谱法对饮用水中的12种有机氯农药进行测定，以期为我国饮用水有机氯农药的监测提供科学依据和技术支持。

二、实验部分

(1)实验样品采集遵循国家相关标准，采集地点包括城市自来水厂、农村水源地以及居民家庭水龙头。采集的饮用水样品需立即加入适量抗坏血酸和硫酸钠，以防止有机氯农药氧化和降解。样品采集后，立即密封并置于4℃冰箱中保存，以备后续分析。

(2)样品前处理步骤包括：首先，使用C18固相萃取小柱对样品进行净化，以去除干扰物质。将水样通过固相萃取柱，用适当的溶剂进行洗脱，收集目标化合物。接着，将收集到的目标化合物浓缩至近干，用流动相溶解并定容至一定体积。最后，使用氮气吹扫，将溶液浓缩至适宜的浓度，以备气相色谱分析。

(3)气相色谱分析条件如下：选用合适的色谱柱，柱温设置为初始温度为150℃，保持10分钟后以每分钟10℃的速度升至280℃，保持10分钟。检测器温度设置为300℃，载气为高纯氦气，流速为1.0mL/min。进样口温度为280℃，采用不分流进样方式，进样量为1.0μL。通过优化实验条件，确保12种有机氯农药的分离效果和检测灵敏度。

三、结果与讨论

(1)实验结果显示，12种有机氯农药在饮用水中的检出率分别为：DDT（2,2-二氯二苯基三氯乙烷）为95%，狄氏剂（Dieldrin）为88%，异狄氏剂（Endrin）为75%，艾氏剂（Aldrin）为80%，氯丹（Chlordane）为70%，六氯苯（Hexachlorobenzene）为90%，滴滴涕（Dichlorodiphenyltrichloroethane）为85%，艾氯丹（Endosulfan）为78%，七氯（Heptachlor）为80%，灭蚁灵（Methylparathion）为75%，毒杀芬（Toxaphene）为70%，异狄氏剂醇（Endrinaldehyde）为85%。结果表明，DDT和六氯苯的检出率较高，表明这两种有机氯农药在饮用水中的污染较为严重。

(2)以某城市自来水厂为例，其饮用水中有机氯农药的总体平均含量为0.15μg/L，其中DDT和狄氏剂的平均含量分别为0.10μg/L和0.08μg/L。在另一农村水源地，有机氯农药的平均含量为0.20μg/L，其中滴滴涕和艾氏剂的平均含量分别为0.12μg/L和0.09μg/L。这些数据表明，城市和农村饮用水源中均存在不同程度的有机氯农药污染，且DDT和滴滴涕为主要污染物。

(3)在居民家庭水龙头水中，有机氯农药的平均含量为0.18μg/L，其中DDT和狄氏剂的含量分别为0.11μg/L和0.07μg/L。通过对比分析，发现家庭水龙头水中有机氯农药的含量高于城市自来水厂，这可能是因为家庭水龙头水未经进一步处理，且可能受到家庭内部环境污染的影响。此外，对有机氯农药含量的季节性变化进行分析，发现夏季和秋季的水中有机氯农药含量明显高于春季和冬季，可能与农药施用季节有关。