梯度洗脱和多组分含量测定.ppt

梯度洗脱和中药多组分含量测定;1 梯度洗脱的原理及应用 2 梯度洗脱方法的建立 3 注意事项;存在的问题 早流出峰的分离度差； 迟流出峰的峰宽增加而峰高降低； 由于k范围宽，所以分析时间长； 强保留组分造成柱污染.;;梯度洗脱原理： 在液相色谱中用2种（或2种以上）不同极性的流动相，在分离过程中按一定的比例连续的变化，通过自身配比的改变而改变其极性，以实现对复杂物质的分离。;等度洗脱 梯度洗脱;梯度洗脱的应用;梯度洗脱的应用;梯度洗脱的应用;梯度洗脱的应用;1 梯度洗脱的原理及应用 ;1 梯度洗脱的原理及应用;2 梯度洗脱方法的建立;2 梯度洗脱方法的建立;B：梯度范围;B：梯度范围;B：梯度范围;C：梯度形状的影响;C：梯度形状的影响;2.2 改变峰间距;B：改变溶剂类型-对于中性样品来说，改变有机溶剂可以改变选择性;C：其他条件-主要针对离子样品 pH 离子对试剂的浓度 温度 ;2.3 调整色谱柱条件;5%/min 1 ml/min - 5%/ml;4.6 x 50 mm;正确的柱长是多少?;3 梯度洗脱注意事项;3 梯度洗脱注意事项;3 梯度洗脱注意事项;Part 2;中药多组分含量测定;;2 确定色谱条件和供试品制备方法;3 方法学验证内容;3.1 标准曲线和线性;3.2 专属性;精密度、重复性和稳定性;3.6 回收率试验;;耐用性 在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为使方法用于常规检验提供依据。 样品：供试品溶液 考察项目（等度和梯度洗脱） 等度洗脱还要考察 要求：满足系统适用性试验要求（其中fs＜2.0，R＞1.2即可）;问题