生物检材中32种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法.docx
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生物检材中32种元素的测定电感耦合等离子体质谱法
1范围
本技术规范规定了生物检材（血液、尿液、头发）中32种元素（参见附录A）的电感耦合等离子体质谱定量分析方法。
本技术规范适用于生物检材（血液、尿液、头发）中32种元素（参见附录A）的电感耦合等离子体质谱定量分析。
2规范性引用文件
下列文件对于本技术规范的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本技术规范。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本技术规范。
GB/T4842-2006氩
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，ISO3696：1987，MOD）GA/T122-1995毒物分析名词术语原理
3原理
加热密闭容器内的血液和头发样品，使血液和头发样品中的有机质在强酸和强氧化剂的作用下被破坏。尿液样品可采用直接稀释方法降低基质效应的影响。经处理后的上述样品使用指定的元素（参见附录A）作为内标，采用在线内标加入法将内标溶液和消解溶液同时通过蠕动泵导入电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）系统，样品经雾化、解离、原子化、离子化等过程后，对待测元素按照质荷比进行检测。
4试剂和材料
4.1实验用水
GB/T6682-2008规定的一级水。
4.230%过氧化氢溶液
优级纯。
4.365%浓硝酸溶液
优级纯。
4.45%硝酸溶液
由65%浓硝酸加去离子水配制而成。
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4.5ICP-MS调谐溶液
7Li、89Y、205Tl混合标准溶液（浓度为1μg/L），溶剂为2%硝酸，在冰箱中冷藏保存，保存有效期为12个月。
4.6内标混合储备液
含6Li、72Ge、89Y、115In、159Tb元素的混合储备液（浓度为10mg/L），溶剂为5%硝酸。在冰箱中冷藏保存，保存有效期为12个月。
4.7内标混合工作液
吸取适量的内标储备液用5%硝酸溶液配制成浓度为20μg/L内标工作液。冰箱中冷藏保存，保存有效期为3个月。
4.8标准储备液
含待测元素的标准溶液（浓度为10mg/L），溶剂为5%硝酸。冰箱中冷藏保存，保存有效期为12个月。
4.9标准工作溶液
吸取适量标准储备液，加5%硝酸溶液逐级稀释得各浓度的工作溶液，检测时现场配制。
4.10氩气
纯度99.999%。
4.11样品管
聚丙烯材质。
4.12容量瓶
10mL（聚丙烯材质）。
5仪器
5.1电感耦合等离子体质谱仪
质量扫描范围6-260amu。
5.2干式恒温器
可控温度范围20-120℃,温度稳定性±1℃。
5.3精密移液器
500μL、1mL。
5.4分析天平
感量0.1mg。
6测定步骤
6.1样品前处理
6.1.1头发前处理
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将头发样品放入样品管中，依次采用丙酮、水、水、丙酮对头发样品振荡清洗，晾干后使用不锈钢剪刀将头发剪成约1mm每段。称取20mg头发两份于样品管中，分别加入65%的浓硝酸800μL和30%的过氧化氢200μL，密闭静置10分钟后，将样品管置于干式恒温器升温至90℃加热消解3小时。待消解完成后，使消解溶液降至室温（可采用冰水浴迅速降温），在通风橱内旋开瓶盖，转移消解溶液于容量瓶中，用少许水连续冲洗样品管三次，合并倒入10mL容量瓶，继续加入水定容至刻度。
6.1.2血液前处理
使用精密移液器吸取两份250μL血液样本于样品管中，分别加入65%的浓硝酸800μL和30%的过氧化氢200μL，密闭静置10分钟后，将样品管置于干式恒温器升温至90℃加热消解3小时。待消解完成后，使消解溶液降至室温（可采用冰水浴迅速降温），在通风橱内旋开瓶盖，转移消解溶液于容量瓶中，用少许水连续冲洗样品管三次，合并倒入10mL容量瓶，继续加入水定容至刻度。
6.1.3尿液前处理
使用精密移液器吸取两份250μL尿液样本于10mL容量瓶中，加入5%的硝酸定容至刻度。
6.2样品测定
6.2.1质谱条件
每次测定前使用调谐液对ICP-MS仪器参数优化，要求双电荷干扰小于1.5%，氧化物干扰小于3.0%，质谱参考条件可见附录B。
6.2.2制订标准曲线
采用在线内标加入法将内标溶液和标准工作溶液（1:20，v:v）,通过蠕动泵一并导入电感耦合等离子体质谱系统进行检测。标准工作溶液检测完成后，以各待测元素响应值和内标元素响应值之比（Y）为纵坐标，标准工作溶液相应浓度值（C，μg/L）为横坐标绘制标准曲线。
6.2.3样品测定
按6.2