《禽肉中铜、镉等18种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》.pdf

DB32/T ××××—2020 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 本文件由江苏省家禽科学研究所提出。 本文件由江苏省畜牧业标准化技术委员会归口。 本文件起草单位：江苏省家禽科学研究所、农业农村部家禽品质监督检验测试中心 （扬州）。 本文件主要起草人：陈大伟、高玉时、马丽娜、葛庆联、刘茵茵、蒲俊华、陆俊贤、唐修君、张静、 顾荣。 1 DB32/T ××××—2021 禽肉中铜、镉等 18种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 1 范围 本文件规定了禽肉中铜、锌、镉、铬、钼、锰、钴、镍、锶、钡、铝、铅、砷、硒、硼、钒、钛、 铊的电感耦合等离子体质谱 （ICP-MS）测定方法。 本文件适用于鸡肉、鸭肉、鹅肉等禽肉中铜、锌、镉、铬、钼、锰、钴、镍、锶、钡、铝、铅、砷、 硒、硼、钒、钛、铊含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 样品经微波消解后，试样液引入电感耦合等离子体质谱仪。以元素特定质量数 （质荷比，m/z）定 性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量 分析。 5 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和GB/T 6682规定用水。 5.1 硝酸 （HNO ）。 3 5.2 过氧化氢 （H O ）。 2 2 5.3 硝酸溶液 （2%，v/v）：取20mL 硝酸 （4.1），用水定容至 1000mL。 5.4 标准储备溶液：铜、锌、镉、铬、钼、锰、钴、镍、锶、钡、铝、铅、砷、硒、硼、钒、钛、铊 的市售有证单元素国家标准溶液，浓度均为1000 μg/mL。 5.5 标准工作溶液：用硝酸溶液 （4.3）分别稀释各金属离子的单标储备液, 配制成10 μg/mL 金属离子 标准工作溶液。 5.6 混合标准工作溶液：取适量各金属离子标准工作溶液 （4.5），用硝酸溶液 （4.3）稀释，铜、锌、 铬、钼、锰、钴、镍、锶、钡、铝、铅、砷、硒、硼、钒、钛配制成500ng/mL，镉、铊配制成50ng/mL 混合标准工作溶液。 5.7 混合内标溶液：铑、钪、锗、钇、铟、铋浓度为10.0ng/mL，硝酸溶液 （4.3）介质。 1 DB32/T ××××—2021 5.8 质谱调谐液：仪器自备调谐液。 5.9 氩气(Ar)：氩气(≥99.999%)或液氩。 5.10 氢氦混合气 （8+92，v/v）。 6 仪器 6.1 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。 6.2 微波消解仪，配有耐高温耐高压消解罐。 6.3 天平：感量为0.1mg。 6.4 匀浆机。 6.5 控温电热赶酸板：温度控制范围涵盖 120℃~160℃。 7 试样制备 取有代表性样品不少于500g，使用匀浆机将样品均质，装入清洁容器内，作为禽肉试样。 8 测定步骤 8.1 消解 称取试样0.5g （精确至0.001g），于微波消解罐中，加入5mL硝酸 （5.1）和1mL 过氧化氢 （5.2）， 旋紧外盖置于微波消解仪中进行消解，微波消解程序参见附录A。待试样消解完全并冷却至室温后，打 开消解罐，于恒温电热板（140±5℃）上赶酸至1mL~