高固体含量酚醛树脂的固化特征及动力学研究.pdf

维普资讯 Vl。1．15 高分子材料科学与工程 No．3 1999年 5月 POI．YMERMATERIAISSCIENCEAND ENGIN日日RING May 1999 高固体含量酚醛树脂 的固化特征及动力学研究 李郁忠 寇晓 郑宏军 D 77 (西北工IkX．：9、西安 、?loo?2) ‘磊 ‘磊I．女．m‰)o ；fj一 摘要 本实验鲁成 了田体音量 80 上的酚醛树脂。利用 IR、DSC技术研 究了目化特征 厦其动 力学=结果表明。羟 甲基参与目化反应，生成亚甲基或醚链。固化过程中放热和吸热共同作用，健动态DSC固化曲线上出现平缓宽阔的 放热峰 。DsC数据分析表明，此种 高固体台量的酚醛树脂 具有易于固化的特点。 关键词竺 望苎耋墨，里些 ’差示扫描量热法 歉台， 传统的甲醛水溶液法合成酚醛树脂的固体含量 样品同 12节。用Perl6aElmerD．FK27系统测 一 般为 5O ～55 ，脱水或干燥工序不仅产生大量 试，气氛为氮气，气体流速为 30mI．／min。动态DSC 含酚、醛、醇的废水，而且增加了生产能耗．降低劳动 升温速率分别为 5、10、20C／min，样品放于铝锅中 效率，据统计．平均每生产 1t酚醛村脂产生废水 加盖测试。 650～900 左右 ，造成严重的环境污染。高固体含 量 的酚醛树脂即维持 了酚醛树脂的各项性能，又解 决了上述问题，在国外已有应用 。j。但 国内在工业 中的应用尚未见报导。为此 ，笔者开展了高固体含量 酚醛树脂的系列研究。前期工作中发现．高固体含量 L／ ／ 酚醛树脂的台成反应及分子结构与水溶液法合成的 酚醛树脂相似，且分子量稍高。与氢氧化钠或氨水催 30 ：o ×10一 fern 化的酚醛村脂相比，具有快速固化的特点。适用于热 )Uncured 固性注塑成型。本文借助 IR、DSC分析技术研究了 这类树脂的固化过程 及动力学，为更好地了解高固 体含量酚醛树脂的结构与性能之间的关系．优化成 型加工条件 ，提高产品质量提供科学依据。 ／ 1 实验部分 3C, 20 1．1 样 品处理 d× 【0 fc[l【‘ 实验合成 的高固体含量 酚醛树脂除去游离酚 (b cured(160 ／d0mm) 后，置于真空烘箱 中，7998．6Pa真空度，6o～ 70C 1Fig．1 IRi~f,tt2tol#．．eeolkresins~itlalargesolidc0ne【n【 处理 180min。取出研细后继续真空于燥 120nl[n，冷 2 结果与讨论 却后得到未固化村脂样 品。将上述研细，干燥的树脂 2．1 高固体含量酚醛树脂的固化反应 在 160C下固化 30mjn，得到固化物样品。 Fig．1为高固体含量酚醛树脂固化前后的红外 1．2 红外光谱分析 光谱 图，比较 Fig．1可知，酚醛树脂 固化前在 1000 将研细干燥的树脂置于SPD。()RD一75