氯化稀土与丙氨酸配合行为的研究-上海有机化学研究所.pdf

化学学报 ACTA CHIMICA SINICA 1994, 52 , 693-698 氯化稀土与丙氨酸配合行为的研究 高胜利* 薛鸿福张万龙刘晓均任德厚 (西北大学化学系 西安 710069) 摘要 用半微量相平衡方法研究了 SmC1 -Ala-Hp 三元体系在 25t 时的溶解度.结果表明体系 3 中形成了两种配合物: Sm(Ala)2C13 3Hp 和 Sm(Ala)3C13 . 3Hp. 合成了 RE(Ala)3C13 . 3Hp (RE=La, Ce , Pr , Nd , Sm, Eu , Gd , Tb, Dy)、 RE(Ala)2C13 nH 0 (RE = La , Ce, Pr , Nd , 2 Sm, n=3; RE=Ho , Yb , Y, n=4)与 RE(Ala)CI 6Hp (RE = Eu , Gd , Tb, Dy, Ho , Yb , Y) 3 三十四种固体配合物，用化学分析、 IR、 uv、 X 射线分析及 TG-DTG 对配合物进行了表征， 发现了 REC1 Ala 形成配合物的规律性. 与 3 关键词 稀土氯化物，丙氨酸，相平衡，配合物 吴集贵等报道了氯化稀土与丙氨酸的 15 种固体配合物的制备与性质[ll; 刘霞等报道了 DyC1 (或 YbC1 )-Ala一H 0 体系在 35t 时的相平衡阳.但对氯化稀土与丙氨酸配合行为的系 3 2 3 统研究尚未见报道.为此，我们研究了 SmC1 -Ala-H 0 体系在25t 时的相平衡，在相平衡 3 2 结果的指导下，系统制备了 24 种固体配合物:轻稀土的 1 : 3 、 1 : 2 配合物，中稀土的 1 : 3, 1: 1 配合物，重稀土的 1 : 2、 1 : 1 配合物，找到了组界，发现了一些规律，并对其进 行了理化性质研究. 1 实验 1. 1 试剂 氯化稀土盐按文献[3] 制备; DL-a-Ala， 上海康达氨基酸厂生产，生化试剂，含量 99%; 其它试剂皆为 AR. 1.2 分析方法 3 RE +用 EDTA 容量法测定; Cl-用银量法(法杨氏法)测定; Ala 用甲醒碱量一电位滴定 法测定. 1.3 测试仪器及条件 恒温槽自制，温度涨落士0.05t; 上海实验仪器厂 WZS一1 型 Abby 折光仪，温度波动 :t O.2t ，读数误差:t 0.0002; 四川大学科学仪器厂 XRC-l 型显微熔点仪;岛津 IR-440 红 外分光光度计， KBr 压片; PE 公司 Lambda 17 型紫外一可见分光光度计，狭缝宽度 2nm， 5 1 扫描速度 120nm . min-1. 样品为1O- mol . L- RF-540 荧光分光光度计， 水溶液;日立 EX= 10nm, EM= 10nm，灵敏度 HIGH; 日本理学 D/ max-IIIC 型 X 射线粉末衍射仪， Cu KIα 靶，管压 20kV. 管流 30mA; PE 公司 TG-7 型热重分