吖啶酮-上海有机化学研究所.PDF

2010 年第68 卷 化 学 学 报 Vol. 68, 2010 第7 期, 653～660 ACTA CHIMICA SINICA No. 7, 653～660 ·研究论文· 胆汁酸的双敏感探针苯并[b]吖啶酮-5- 乙基对甲苯磺酸酯: 荧光检测和 APCI-MS 鉴定 付艳艳a 宋翠华a 秦雪芹a 李肖燕a 丁明州a 孙志伟b,c 夏 莲a,b,c 索有瑞b 李玉林b 尤进茂*,a,b (a 生命有机分析重点实验室 曲阜师范大学化学科学学院 曲阜 273165) (b 中国科学院西北高原生物研究所 西宁 810001) (c 中国科学院研究生院 北京 100049) 摘要 在Hypersil C18 色谱柱上, 利用新型荧光试剂苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯(BAETS)作柱前衍生化试剂, 采 用梯度洗脱对10 种胆汁酸衍生物进行了优化分离. 在二甲亚砜溶剂中, 以碳酸钾作催化剂, 95 ℃, 45 min 后获得稳定 的荧光产物. 衍生物在稳态荧光条件下, 在乙腈和甲醇水溶液中的百分离子化δ值在0%～88.83%和0%～89.15%范围 内. 最大激发和发射波长为λ /λ ＝272/505 nm. 采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式实现了胆汁中胆汁酸的定性 ex em 定量测定. 线性回归系数均在0.9995 以上, 线性范围宽, 检出限为0.76～1.62 ng/mL. 关键词 液相色谱-质谱; 百分离子化值; 苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯(BAETS); 胆汁酸 Dual-sensitive Probe 2-(12-Oxobenzo[b]acridin-5(12H)-yl)ethyl 4-Toluenesulfonate for Bile Acids: Fluorescence Detection and APCI-MS Identification Fu, Yanyana Song, Cuihuaa Qin, Xueqina Li, Xiaoyana Ding, Mingzhoua Sun, Zhiweib,c Xia, Liana,b,c Suo, Youruib Li, Yulinb You, Jinmao*,a,b a ( Key Laboratory of Life-organic Analysis, Qufu Normal University, Qufu 273165) (b Northwest Plateau Institute of Biology, Chinese Academy of Sciences, Xining 810001) (c Graduate University of Chinese Academy of Sci