苯甲酸末微波与苯甲酸乙酯的制备.ppt

* 浙江工业大学化学实验教学中心 强根荣 网址： 基础化学实验（Ⅱ） 苯甲酸（微波）与苯甲酸乙酯的制备 一、实验目的 （一）反应原理： 1.学习苯甲酸的微波氧化合成方法。（氧化反应） 2.掌握制备苯甲酸乙酯的原理和实验方法。（酯化反应） （二）实验技能 3.掌握分水器的使用，巩固萃取、回流等基本操作。 4.掌握减压蒸馏操作。 苯甲酸（微波）与苯甲酸乙酯的制备 二、实验原理 苯甲酸（微波）与苯甲酸乙酯的制备 1. 反应原理 微波辐射化学是研究在化学中应用微波的一门新兴的前沿交叉学科，与常规加热法相比，微波辐射促进合成方法具有显著的节能、提高反应速率、缩短反应时间、减少污染，且能实现一些常规方法难以实现的反应等优点。 本实验在微波辐射下合成苯甲酸，然后在浓硫酸催化下，苯甲酸和无水乙醇发生酯化反应得到苯甲酸乙酯。 苯甲酸（微波）与苯甲酸乙酯的制备 二、实验原理 2. 减压蒸馏 原理： 液体的沸点是指其蒸气压等于外界大气压时的温度，因此液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的，如果使被蒸馏液体表面上的压力降低，即可降低其沸点。这种在较低压力下进行的蒸馏操作，就称为减压蒸馏。 用途：它特别适用于对那些在常压下简单蒸馏时未达到沸点时已受热分解、氧化或聚合物质的提纯和分离。对于大多数物质而言，当体系压力降低到20毫米汞柱时，沸点比常压下的沸点约降低100~120℃；当减压蒸馏在10~25毫米汞柱之间进行时，大体上压力每相差1毫米汞柱，沸点约相差1℃。因此当对某有机物进行减压蒸馏时，可以事先初步估算出在相应压力下该物质的沸点。这对具体操作中选择热源、温度计以及冷凝管等都有一定的参考价值。 苯甲酸（微波）与苯甲酸乙酯的制备 三、实验装置 1. 微波反应装置 苯甲酸（微波）与苯甲酸乙酯的制备 三、实验装置 2. 回流分水反应装置 3. 减压蒸馏装置 四、主要试剂与仪器 试剂：苯甲醇2.1mL (20 m mol )，高锰酸钾4.0g (25.3 m mol )，无水乙醇5.0mL (85.5m mol )，碳酸钠2.0g，苯 7.0mL，乙醚20mL，浓硫酸，10%碳酸钠溶液，浓盐酸，无水氯化钙。 仪器： 250 mL圆底烧瓶，球形冷凝管3支，布氏漏斗，吸滤瓶，烧杯，锥形瓶，50mL圆底烧瓶2个，分水器，分液漏斗，直形冷凝管，空气冷凝管，蒸馏头，克氏蒸馏头，支管接引管，锥形瓶2个，量筒，烧杯，毛细管，微波反应器，红外灯。 苯甲酸（微波）与苯甲酸乙酯的制备 五、实验步骤 （一）苯甲酸的制备 苯甲酸（微波）与苯甲酸乙酯的制备 4.0 g高锰酸钾2.0 g碳酸钠20mL水 摇匀 2.1mL苯甲醇30mL水 2粒沸石 滤渣倒入垃圾袋 滤液冷却 滤液紫红色 继续反应 或用饱和NaHSO3还原无色 酸化 浓盐酸 抽滤、洗涤，得粗品 pH=3~4 微波反应器 不要空载 T: 18min P: 60% （二）苯甲酸乙酯的制备 苯甲酸（微波）与苯甲酸乙酯的制备 苯甲酸5.0g 无水乙醇5.0mL浓硫酸1.0mL 苯7.0mL 2粒沸石 分水器中预先加入适量的水并记下体积，液面离分水器支管口约0.5cm 缓慢沸腾30min 加热 升温 回流1h 控制分水器液面位置，上层始终是薄薄的一层，中层液面不流回到反应瓶即可。 停止加热，待烧瓶冷却后，将反应混合物倒入盛有25mL水的烧杯中 水层用10mL ×2乙醚萃取 油层 5mL10%碳酸钠溶液洗涤 10mL水洗涤 无水硫酸钠干燥 常压下蒸出乙醚及低沸点物质最后减压蒸馏 检验醚层pH=8~9 六、注意事项 苯甲酸（微波）与苯甲酸乙酯的制备 1. 微波氧化反应时，绝对不可让微波反应器空载，否则，容易损坏微波反应器。 2. 制备苯甲酸乙酯时，随着反应的进行，一定要控制好液面位置，使得最上层液体始终为薄薄的一层，放水不要太多。 3. 在制备苯甲酸乙酯回流时，温度不要太高，否则反应瓶中颜色很深，甚至炭化。 4. 蒸馏乙醚的注意事项：（1）绝对禁止明火加热；（2）接受瓶用冷水浴冷却；（3）支管接引管的支管口连一橡皮管引到室外或引入到下水道，靠流动的水将未冷凝的乙醚蒸气带走。 七、思考题 苯甲酸（微波）与苯甲酸乙酯的制备 1. 本实验采用了什么原理和措施来提高酯化反应的产率？ 2. 为什么要用苯来除去反应体系中的水？ 3. 比较微波促进反应与常规加热反应的优缺点。 *