对氨基苯甲酸的制备.ppt

《有机化学实验》 对氨基苯甲酸的制备 一. 实验目的 学习酰胺的合成方法(乙酰基对氨基的保护)。 学习苯环侧链的氧化方法。 学习酰胺的水解反应(去除乙酰基对氨基的保护)。 二. 实验原理 避免氨基被氧化 三. 实验步骤 1.对甲基乙酰苯胺 500mL烧杯 7.5g对甲苯胺，175mL水和7.5mL浓盐酸 溶解（可加热） 颜色深的话需脱色 12g三水合醋酸钠溶于20mL水的溶液 加热至50℃ 8mL醋酸酐 白色固体 抽滤洗涤 搅拌、冷却 三. 实验步骤 2.对乙酰氨基苯甲酸 600mL烧杯 甲基乙酰苯胺, 20g七水合MgSO4和350mL水 加热至约85℃ 制备20.5gKMnO4溶于70mL沸水的溶液。 85℃搅拌15min 深棕色 充分搅拌下，30min 内分次加入 三. 实验步骤 2.对乙酰氨基苯甲酸 深棕色混合物 无色滤液 冷却，加20%H2SO4调酸性 两层滤纸抽滤MnO2 滤液若为紫色，需要乙醇煮沸，消失，再过滤 白色固体 抽滤、压干 三. 实验步骤 3.对氨基苯甲酸 上步产品 每克湿重产物，5mL 18%HCl 回流30min 石蕊试纸恰成碱性 250mL圆底烧瓶 冷却，加入30mL冷水 10%氨水中和 每30mL溶液+ 1mL 冰醋酸 冰浴中骤冷，结晶，抽滤，干燥 切勿过量 五.注意事项 对氨基苯甲酸是两性物质，碱化或酸化时都要小心控制酸、碱用量。特别是在滴加冰醋酸时，须小心慢慢滴加。避免过量或形成内盐。 反应过程中要充分搅拌，特别是氧化过程中，避免局部氧化剂浓度过高。 学习动物精神 11、机智应变的猴子：工作的流程有时往往是一成不变的，新人的优势在于不了解既有的做法，而能创造出新的创意与点子。一味 地接受工作的交付， 只能学到工作方法 的皮毛，能思考应 变的人，才会学到 方法的精髓。 学习动物精神 12、善解人意的海豚：常常问自己：我是主管该怎么办才能有助于更好的处理事情的方法。在工作上善解人意， 会减轻主管、共 事者的负担，也 让你更具人缘。 *