基于磁性分离富集的ICP-AES法测定水中痕量重金属研究【开题报告+文献综述+毕业论文】.Doc

本科毕业设计 开题报告 化学 基于磁性分离富集的ICP-AES法测定水中痕量重金属研究 一、选题的背景与意义 随着工农业生产的迅猛发展，废水排量增加，废水的卫生状况为社会大众所关注，有害金属元素是污水中重要的污染物之一。通常说的重金属污染主要指铅、锡、铬、汞、镉以及类金属砷等生物毒性显著的重金属。在水体中微量的重金属就能引起环境污染，某些重金属还可以在微生物的作用下转化为毒性更强的难降解金属化合物，在食物链的生物放大作用下，大量地富集，随食物进入人体。在人体内能和蛋白质及各种酶发生强烈的相互作用，使它们失去活性，也可能在人体的某些器官中富集，如果超过人体所能耐受的限度，会造成人体急性中毒、亚急性中毒、慢性中毒等，对人类健康造成严重威胁。因此建立高灵敏度、高准确度的痕量重金属离子测定方法，在生态保护、人类健康等方面具有重要意义。 由于水体中的金属离子含量是痕量甚至超痕量的，同时共存基体易造成光谱干扰，多数时候无法对其进行直接地检测。因此，必须借助各种各样的分离富集技术来提高分析检测方法的灵敏度和选择性。目前采用的分离富集技术大体上分为沉淀法、萃取法、离子交换法和新发展起来的分子印迹法。沉淀法操作简单、成本低，但是分离不彻底，不适合痕量及超痕量组分的分离。蒸发浓缩法耗时较长，易引起来自环境中的沾污问题，同时也不适用于废水、海水的分析。溶剂萃取法不仅要使用大量毒性有机溶剂、环境污染严重、而且成本较高、测定精密度较差。 近年来，将纳米材料用于吸附材料的研究日益增多，因为纳米粒子表面存在的羟基能够和某些阳离子结合，从而达到对金属离子或有机物产生吸附作用；另外，纳米粒子有很大的比表面积，表面原子周围缺少相邻的原子，具有不饱和性，易与其它原子相结合而趋于稳定，有很大的化学活性，具有高吸附容量、多元素同时吸附、能有效的吸附和洗脱、重现性好等特点，是痕量元素分析较为理想的分离富集材料。Suleiman等曾报道用纳米ZrO2固相微柱分离富集、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定了环境和生物样品中痕量Mn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ）。磁性聚合物微球构建的磁分离技术已成为生物样品前处理中重要分离手段，并未见其用于重金属分离分析。本课题初步计划采用共沉淀法制备Fe3O4/ZrO2磁性微球，结合ZrO2对金属离子的强吸附力特点和Fe3O4良好的磁感应性两者于一身，在外加磁场的定向控制下实现对痕量金属元素的分离富集，联合电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）多元素同时分析检测、元素之间相互干扰少、线性范围宽、灵敏度高等特点，实现环境样品中痕量重金属的快速、高效分离检测。 研究的基本内容与拟解决的主要问题： 制备磁性复合材料，进行标准品重金属离子分离检测，优化分离富集的条件，测量其稳定性、准确性，以期能用于实际环境中重金属监测。 锆铁磁性复合粒子的制备，采用共沉淀法、溶胶-凝胶法合成单分散、尺寸均一的锆铁磁性复合材料（如Fe3O4/ZrO2）（100～200nm）。 磁性复合材料的表征：采用透射电子显微镜（TEM）、X射线粉末衍射（XRD）、X荧光等技术进行表征 以磁性Fe3O4/ZrO2材料为吸附剂，用于富集痕量重金属，并采用ICP-AES进行定量。 优化实验条件，如溶液pH、吸附时间和浓度、洗脱时间和浓度、干扰离子等。 三、研究的方法与技术路线： 研究的方法： 磁性复合材料的制备：用共沉淀法、溶胶-凝胶法合成单分散、尺寸均一的锆铁磁复合微球。 磁性材料结构表征：采用透射电镜、X射线粉末衍射、X射线荧光光谱等获取磁性材料的构成 分离富集过程：取一定量磁性复合材料置于大体积、低浓度重金属离子溶液中吸附一定时间，在外加磁场下将吸附了重金属离子的磁性材料从介质中分离出来。再取小体积的洗脱剂搅拌一定时间，将金属离子充分洗脱后，去上清夜检测。 重金属离子含量测定：检测上清液各元素的ICP响应信号，分析电流信号与所测的金属离子浓度的关系。 技术路线： Fe Fe3O4/ZrO2磁性材料的制 备 用磁性材料富集金属离子 ICP-AES检测其富集效 果 应用于实际样品检测 磁性材料构成表 征 四、研究的总体安排与进度： 2010-11-01至2010-12-25：进行充分的文献调研和讨论，开展前期准备工作；完成开题阶段的相关工作。2010-12-26到2011-01-21：依据实验方案，采用共沉淀法、溶胶-凝胶法制备磁性纳米材料， 并采用相关技术对其进行表征；测定纳米材料痕量重金属的吸附效果。2011-02-15到2011-03-31：优化pH值、洗脱时间和浓度、吸附时间等实验条件，并在最佳条件下进行实际样品检测。2011-04-01到2011-04-30：处理实验数据，整理、总结研究成果，撰写毕业论文。20