气相色谱法 2学习课件.ppt

*熱導檢測器熱導率：(x102) H2 22.36 He 17.42 N23.14 甲烷4.56 乙醇2.22 *熱導檢測器注意常用氫氣作載氣，不能載氣勿加橋電流；儘量採用低電流；濃度型檢測器，峰面積定量時，需保持流速恒定。*熱導檢測器優點:結構簡單、適用範圍廣（無機物，有機物），不破壞樣品。缺點:靈敏度低，噪音大。*三、氫焰離子化檢測器

（hydrogenflameionizationdetector；FID）測定原理測定有機物在氫火焰的作用下，化學電離形成的離子流的強度。**氫焰離子化檢測器在高溫火焰作用下，有機物組分電離成正負離子，在收集極（正極）和極化極（負極）外電場作用下定向運動而形成離子流（電流）。放大後被檢測。離子流強度決定於：電離的程度---被測組分的性質，進入離子室的被測組分的量*氫焰離子化檢測器注意氣體及流量：燃氣用氫氣，空氣作為助燃氣，載氣用氮氣。流量關係一般為，N2::H2:Air為1:1~1.5:10。品質型檢測器：用峰高定量時，需保持載氣流速恒定。*氫焰離子化檢測器優點：靈敏度高，噪音小，死體積小等缺點：破壞樣品，一般只能測定含碳化 合物。*四、電子捕獲檢測器結構測定原理N2→+e?AB+e?→AB?+E**第四節分離條件的選擇一、氣相色譜速率理論 H=A+B/u+Cu*氣相色譜速率理論渦流擴散項（eddydiffusion）A A=2λdp粒度較細，顆粒均勻，一般為60~80目或80~100目的填料。填充均勻。空心毛細管柱無多徑項，A=0。*氣相色譜速率理論分子擴散項（moleculardiffusion） B/u B=2γDg1、γ填充柱γ1，矽藻土為0.5—0.7空心毛細管柱γ＝1*氣相色譜速率理論2、Dg 與組分的性質有關。 與載氣的分子量（M）的平方根成反比， 隨柱溫（T）升高而增大， 隨柱壓（P）增大而減小。因此採用 載氣線速度較低時用氮氣，較高時宜用氦氣或氫氣。較低的柱溫。3、u用較高的載氣流速。*氣相色譜速率理論傳質阻抗項（masstransferresistance） Cu=(Cg+Cl)u填充柱：Cg很小，忽略不計，故C?Cl*氣相色譜速率理論df，固定相的液膜厚度要薄D1，組分在液相中的擴散係數要大U：*氣相色譜中影響柱效的因素：柱填充的均勻程度載體的粒度，表面無深孔固定液的液膜厚度（氣液）載氣的流速和種類柱溫氣相色譜速率理論*二、實驗條件的選擇分離方程式：a為柱效項：柱性能b為柱選擇性項：α=K2/K1=k2/k1，固定液c為柱容量因數項：柱溫、固定液量、Kabc*實驗條件的選擇n、α、k對分離度的影響**（一）提高α和適當k固定液的選擇：分配係數比α（選擇性）及容量因數： 固定液種類。原則？極性、最高使用溫度。容量因數k： 固定液的用量、分配係數、柱溫，k要適當。*氣相色譜法

gaschromatography，GC*發展英國Martin等人於1941年首次提出了用氣體作流動相；1952年第一次用氣相色譜法分離測定複雜混合物；1955年第一台商品氣相色譜儀； 近年電子電腦技術。*第一節氣相色譜法的分類

和一般流程一、分類按固定相的聚集狀態:GSC、GLC按分離原理：GSC屬於吸附色譜，GLC屬於分配色譜。按色譜操作形式：柱色譜（分填充柱色譜毛細管柱色譜）*二、特點：高效能：neff可達103—106高選擇性：特別複雜試樣高靈敏度：可以檢測10?11~10?13g物質分析速度快、操作簡單：色譜操作及數據處理自動化應用廣泛：氣體和易揮發或可衍生化為氣體弱點：受試樣蒸氣壓限制和定性困難。*三、氣相色譜法的一般流程**載氣系統（carr