二茂铁甲酸(三邻氯苄基)锡配合物的合成、结构和量子化学研究.pdf

维普资讯 第 11期 无 机 化 学 学 报 Vo1．18．No．11 2002年 11月 CHINESEJOURNALOFINORGANICCHEMISTRY NOV．．2002 研究简报 ； 石 二茂铁 甲酸 (三邻氯苄基)锡配合物的合成、结构和量子化学研究 张复兴 邝代治 许志锋 王剑秋 冯泳兰 (衡阳师范学院化学系，衡阳 421008) 关键词 二茂铁 甲酸(三邻氯苄基)锡 晶体结构 量子化学 分类号 0614．43 2 利用二茂铁基的芳香性 、热稳定性 、低毒性 以及 754．1(VS)，732．9(m)，678．9(m)，580．5(m)，567．0 特殊的生理活性 l【1与具有杀虫、杀螨和抗癌活性 (m)，516．9(m)，486．0(w)，455．2(W)，435．9(W) 的烃基锡组装羧酸酯配合物是近年来一个较活跃的 cm ～ o 研究领域 。考虑到氯代苄基的空间和电子效应对反 1．3 晶体结构分析 应活性和生物活性的影响 3【J，我们试 图通过 氧 一 从苯溶液 中缓慢结 晶获得红色透明的二茂铁 甲 双 [三 (邻氯苄基)锡]与二茂铁 甲酸反应，将二茂铁 酸 (三邻氯苄基)锡配合物，选取一颗 0．30×0．25× 甲酰基引人到空间位阻较大的三邻氯苄基锡中，形 0．20mm 的晶体，在四圆衍谢仪上，采用石墨单色器 成含二茂铁基 的羧酸苄基锡标题配合物。 MoKa射线 (A=0．071073nm)，在 2Occ，以 ∞一20扫 描方式收集数据，在 1．33。≤ 0≤25．03。范围内共 1 实验部分 收集 21951个衍射点，其中5217个可观察衍射点 [， 1．1 试剂和仪器 2 (，)]用于结构分析和结构修正，全部数据经 氧 ．双 [三 (邻氯苄基)锡]按文献…自制，二 Lp因子和经验吸收校正。晶体结构由直接法解出确 茂铁 甲酸购 自南京天尊化学信息部，IR用 日本岛津 定非氢原子和理论加氢法确定氢原子在晶胞中的位 FTIR一8700红外光谱仪 (4000～400cm～，KBr)测定， 置坐标，并对氢原子和非氢原子分别采用各向同性 BrukerX射线四圆衍射仪，熔点用北京产 XT4双 目 和各向异性全矩阵最／ix-乘法修正。最终收敛偏差 体视显微熔点测定仪测定，温度计未经校正 。 因子 Rl=0．0461，WR2=0．0931，40…=5．18×10， 1．2 化合物参考文献 【1合成 △pmin=一6．43×10e·nm-3o全部结构分析计算工 在50mL三角瓶中加人 1．00g(1mmo1) 氧一双 作采用 SHELXL一97程序系统完成。 [三 (邻氯苄基)锡]、0．46g(2mmo1)二茂铁甲酸 、 CCDC：184267。 50mL苯。搅拌加热回流分水 5h，趁热过滤，旋转蒸 发浓缩至适 当体积，得红色晶体二茂铁 甲酸 (三邻氯 2 结果与讨论 苄基)锡配合物 1．18g，收率 81．7％。m．P．为 134～ 2．1 晶体结构描述 135oC。红外光谱主要吸收峰：3444．6(m)．3053．1 晶体结构分析表 明，二茂铁 甲酸 (三邻氯苄基) (