DB37T 4542-2022 固体废物 六价铬的测定 微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法 .docx
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山东省地方标准
DB37/T4542—2022
固体废物六价铬的测定微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法
Solidwaste—Determinationofchromium(VI)—Microwavedigestion-inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry
2022-08-08发布2022-09-08实施
山东省市场监督管理局发布
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I
目次
前言 II
引言 III
1范围 1
2规范性引用文件 1
3术语和定义 1
4方法原理 1
5试剂和材料 1
6仪器设备 2
7样品的采集和保存 2
8分析步骤 2
8.1空白试验 2
8.2验证试验 2
8.3样品处理 3
8.4校准溶液系列的配制 3
8.5测定 3
8.6校准曲线的绘制 3
9结果计算与表示 3
9.1样品中六价铬的含量 3
9.2结果表示 3
10分析结果的一般处理 4
10.1精密度 4
10.2准确度 4
11试验报告 5
12说明 5
附录A（资料性）微波消解仪参考条件 6
附录B（资料性）电感耦合等离子体发射光谱仪参考条件 7
参考文献 8
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II
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由山东省自然资源厅提出并组织实施。
本文件由山东省自然资源标准化技术委员会归口。
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III
引言
六价铬具有致癌、致畸、致突变危害，已被列为国际公认的47种最危险废物之一。我国的《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB36600—2018）将六价铬列入基本监测污染物名单。为了规范我省固体废物及工业用地土壤中六价铬的检测工作，满足现代分析技术快速、准确、高效的要求，更加及时为政府决策部门掌握敏感地块内危险源分布、安全风险受控程度、管理重点、治理措施、事故应急等提供基础数据支撑，特制定本文件。
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1
固体废物六价铬的测定微波消解-电感耦合等离子体发射光谱
法
警告：本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了微波消解－电感耦合等离子体发射光谱法测定六价铬含量的方法。
本文件适用于固体废物、土壤中六价铬含量的测定。本文件的检出限为0.089mg/kg，测定范围为0.36mg/kg～20000mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性
与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T32722土壤质量土壤样品长期和短期保存指南
HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范HJ/T166土壤环境监测技术规范
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法原理
当微波穿过溶液时，在振荡电场的取向作用下产生的热运动加剧了溶剂结构的无序化，形成了相对封闭的“体加热”。在规定的温度和时间内，碱性体系保证了对固体样品基体的破坏作用，将晶格中的六价铬全部释放到溶液中；含Mg2+的磷酸缓冲溶液的加入可以有效抑制三价铬的氧化。用0.45μm的滤膜进行过滤后，可以将六价铬（溶液）与三价铬（沉淀）分离。用电感耦合等离子体发射光谱仪完成样品溶液中六价