DB37T 3040-2017 饲料中铬的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.docx
ICS65.120B46
DB37
山东省地方标准
DB37/T3040—2017
饲料中铬的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
DeterminationofChromiuminfeed
byinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry
2017-10-25发布2017-11-25实施
山东省质量技术监督局发布
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DB37/T3040—2017
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。
本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院。本标准主要起草人：陈晓媛、张娟、张喜琦、高喜凤、董瑞、崔玉花。
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DB37/T3040—2017
饲料中铬的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本标准规定了饲料中铬的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。
本标准适用于饲料中铬的测定。
本标准方法检出限为0.10mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样经消解，稀释至合适体积后用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，外标法定量。
4试剂
4.1水：应符合GB/T6682中二级的要求。
4.2硝酸：优级纯。
4.3过氧化氢：优级纯。
4.4重铬酸钾：优级纯。
4.520mL/L硝酸溶液：量取2.0mL硝酸(4.2),加水至100mL,混匀。
4.6铬标准储备液(1.0mg/mL);称取0.283g重铬酸钾，溶于水，移入100mL容量瓶中，稀释至
刻度或选用有证标准物质。
4.7铬标准使用液(100g/mL):吸取10.00mL铬标准储备液(4.5)于100mL容量瓶中，用20mL/L硝酸溶液(4.4)稀释至刻度，摇匀。此标准使用液1mL含100g铬。
5仪器和设备
5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
5.2微波消解仪。
5.3分析天平：感量为0.1mg。
5.4赶酸电热板。
6分析步骤
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DB37/T3040—2017
6.1试样处理
6.1.1称取0.5g(精确至0.1mg)试样于微波消解罐内，依次加入7mL硝酸(4.2)、1mL过氧化氢
(4.3)。按下述升温程序进行消化：
a)0min～6min由室温升至120℃;b)6min~9min保持3min;
c)9min~17min由120℃升至170℃,保持20min。
6.1.2消解后，赶酸电热板120℃赶酸1h,待试样自然冷却至室温，转入50mL容量瓶内，用水少量多次洗涤消解罐，洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度，摇匀待测。
6.1.3微波消解条件，可根据不同仪器特点，对操作参数做适当调整。
6.2测定
6.2.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪操作条件
电感耦合等离子体原子发射光谱仪参考以下操作条件：
a)铬分析谱线波长：267.72nm;
b)射频功率：1.20kW。
c)等离子气流量：15.0L/min;
d)雾化气压力：0.3Mpa;
e)辅助气流量：1.50L/min;
f)提升量：1.0mL/min;
g)积分时间：5s;
h)测量次数：3次。
6.2.2标准曲线的绘制
移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL铬标准使用液(4.6)分别置于100mL容量瓶中，用20mL/L硝酸溶液(4.4)稀释至刻度并摇匀，配制成浓度依次为0g/mL、0.5g/mL、1.0g/mL、1.5g/mL、2.0g/mL、3.0g/mL的铬标准工作液系列并上机测定，以铬浓度为横坐标、发射光强度为纵坐标绘制标准工作曲线。
6.2.3试样的测定
在与标准曲线相同的试验条件下对待测试液进行测定，标准曲线定量。同时做空白试验。
6.3计算
6.3.1试样中铬的含量按式(1)计算：
式中：
X——试样中铬的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);
c?——由标准工作曲线得到的试样溶液