第十八章气相色谱法-医捡6学时（课件）.ppt

案例： 报导：99年比利时发生食品污染事件 污染物是什么？ 本章基本要求： 掌握 1. 分析流程及常用术语； 2.气相色谱基本理论； 3.总分离效能指标R ； 4.分离操作条件的选择； 5.色谱法的定性、定量方法 熟悉 1.色谱仪主要组成部分及作用； 2.固定相的分类、要求及选择原则； 3.常用检测器的工作原理及应用。 了解 1.气相色谱的分类、特点及应用； 2.常用的固定相（固体固定相、固定液和载体）； 3.毛细管气相色谱法； 4.检测器的性能指标。 习题 P208, 1～13题 色谱峰可用三项参数来描述： 4．区域宽度——色谱柱效参数 标准偏差σ：正态分布色谱曲线两拐点距离的一半 σ→0.607h处峰宽的一半幻灯片 46 σ↓小，峰越窄，柱效↑ 峰宽Wb：正态分布色谱曲线两拐点切线与基线相交的截距幻灯片 46 三者之间的关系： 一个组分的色谱峰可用三个参数来表示： 1.峰的位置（保留时间），用于定性； 2.峰高（h）或峰面积（A），用于定量； 3.区域宽度，用来衡量色谱柱的分离效果 分配系数 (distribution coefficient；K) 　定义？公式？ ——一定温度和压力下，达到分配平衡时，组分在固定相 (s) 与流动相 (m) 中的浓度 (C) 之比。 1956年荷兰化学工程师van Deemter提出了色谱过程动力学理论——速率理论。 纵向扩散项 B/u 影响因素： u ， B=2?Dg n，r21，k对R的影响由下图可看出： 主要内容： 1.分析流程： 气相色谱仪分几大系统、各部分的作用 2.色谱法基本术语、参数、指标： 保留值： tR tM tR’ r21（选择性因子) 分配系数K、分配比k （容量因子） 固定相的类型 固体固定相 液体固定相 固定相的选择 色谱柱的类型 要求： 固定液的分类： 二、固定液的选择——相似性原则 色 谱 柱 第四节 气相色谱检测器 作用：将载气中组分的浓度或质量信号转变成电信号。 恰能产生二倍噪声信号（2RN)时，单位体积载气中或单位时间进入检测器的组分质量。 二、常用检测器 常用检测器？各适合测什么组分？ 操作条件选择及注意事项： 2.电子捕获检测器—浓度型 （electron capture detector, ECD） 分离效能指标 分离条件的选择 ki、n和r2,1对分离度的影响如图所示： 主要内容： 第三节 色谱柱： 液体固定相 载体 作用、常用载体（红色担体、白色担体） 固定液 要求 固定液选择、组分流出顺序 色谱柱老化的目的 主要内容： 第四节 气相色谱检测器 检测器性能指标 常用检测器： 氢火焰离子化检测器( FID); 电子捕获检测器( ECD); 火焰光度检测器( FPD） 名称、英文缩写、各自特点、 应用 主要操作条件 载气 色谱柱 温度 进样 3. 温度 气化室温度：等于或稍高于组分的平均沸点。 检测室温度：与气化室温度大致相同。 柱温及控制方式： 柱温：低于气化室、检测室温度30℃~70℃。 在良好分离，分析时间适宜，不拖尾的前提下，尽可能采用较低柱温。 图 用毛细管柱分析玫瑰精油的气相色谱图 第七节 气相色谱定性定量分析 定性分析 定量分析 2.相对校正因子：fis 某物质i和基准物质s的绝对校正因子之比。 （三）定量计算 常用的定量方法？各有什么优缺点？ 前提：试样中所有组分都出峰 设：试样中各组分的含量总和为100% 同系物，直接用峰面积。 优点： 简便，准确； 色谱条件变化影响小； 进样准确性不影响结果。 缺点： 所有组分必须都出峰 已知所有组分的校正因子 不适合微量组分的测定 优点： ①准确； ②只需内标物及待测组分出峰； ③适合测定复杂试样和微量组分。 缺点：麻烦，需fis，需选内标物 内标物的选择： a）和试样结构、极性相近，和待测物峰邻近； b）试样中不含有，并和各组分完全分离； c）纯； d）与样品互溶、不反应。 （2）内标对比法（内标一点法）： 一个浓度标准溶液（Xi %)标准对照＋内标物（ms） ?　进样 试样（Xi %)试样＋与同量的内标（ms）?进样 三、应用示例 （一）工业废水中苯系物分析 2. 色谱法定性定量分析 定性：已知物对照法 tR样，tR标 对照 定量：