HPLC法测定头孢曲松钠和有关物质含量的改进.docx

HPLC法测定头孢曲松钠和有关物质含量的改进 周劲康［康田制药( 中山) 有限公司，广东 中山 528415］摘要: 目的 对 HPLC 法测定头 孢曲松钠和有关物质含量的方法进行改进 。方 法 选 用 Thermo BDS HYPEＲSIL C18 ( 250 mm × 4． 6mm，5 μm) 色谱柱，流动相为甲醇-0． 2% 磷酸 ( 30∶ 70) ，检 测 波 长 为 254 nm; 流 速 为 1． 0 mL / min。结 果 本 品 中 头 孢 曲松钠含量测定线性范围为 4． 580 ～ 6 870 ng( r = 1． 000) ，平均回收率为 99． 7% ( ＲSD = 0． 5% ，n = 6) ; 检测限和定量限分别为 0． 09 ng 和 0． 31 ng。结论 该改进后的测定方法更快速、准确，重复性好; 检测结果同《中国药典》( 2010 年版) 的比较，基本一致。关键词: 头孢曲松钠; 含量测定; 有关物质; HPLC; 改进中图分类号: Ｒ927． 2文献标志码: A文章编号: 1673 － 4610( 2014) 08 － 0580 － 04Improvement of Content Determination Method of CeftriaxoneSodium and Its Ｒelated Substances by HPLCZHOU Jinkang［KonTam Pharmaceuticals ( ZhongShan) Co． ，Ltd，Zhongshan，Guangdong 528415，China］Abstract: Objective To improve the content determination method of Ceftriaxone sodium and its related substances byHPLC． Methods The Thermo BDS HYPEＲSIL C18 ( 250 mm × 4． 6 mm，5 μm)column was used，and the mobile phasewas composed of Methanol-0． 2% Phosphoric acid solution ( 30∶ 70) ，the detection wavelength was 254 nm; and the flowwas 1． 0 mL / min． Ｒesults The method is suitable to determine the content of Ceftriaxone sodium and its related substances．The main peak and the other impurities peaks could be separated efficiently by this method． Ceftriaxone showed a goodlinearity in the range of 4． 580 － 6 870 ng ( r = 1． 000) ; and the average recovery was 99． 7% with ＲSD of 0. 5% ( n = 6) ，the LOD and LOQ were 0． 09 ng and 0． 31 ng． Conclusion This improvement method is more simple，more accurate andreproducible，and the determination result is the same as the described method in China Pharmacopoeia ( 2010) ．Key words: Ceftriaxone sodium; content determination; related substance; HPLC; improvement头孢曲松钠是一种广泛应用于临床的第三代头孢菌素类药物，为国家基本药物。在《中国药典》( 2010 年 版) ［1］和近年相关文献［2 － 4］ 中，其含量测定和有关物质的检测，均采用乙腈-水流动相体系和 C18 液相色谱柱进 行; 现笔者尝试采用甲醇-水为流动相体系和 C18 色谱柱 对其的测定方法进行优化，结果表明主峰与杂质峰的分 离度符合规定的要求; 并且降低了流动相溶剂的毒性。孢 曲 松 钠 原 料 批 号:(111021043，120421029，120421036) ;注 射 用 头 孢 曲 松 钠 ( 批 号:120512，120518，120523 ) ;甲