富马酸的合成工艺研究.pdf

维普资讯 1999年 1月 精 细 石 油 化 工 SPEC1ALITYPETROCHEMIC 第 i期 富马酸的合成工艺研究 ；tr‘ 苏秋 芳 陈 少华 刘炳垒 邝健故 粱扬 眉 ＆ 乙2 c厂 — 一 — — (系石丽 高等专科学校，茂名，525000) 采用一种 以含溴化 台物为主要成分 的新型复合催化剂 ，以顺酐为原料 台成富马酸 探讨 了反应温度 ，反 应时间，催化剂用量以及反应所需水量对产翠的影响。反应的最优条件为：15g顺酐和 25mL承反应，加人 0．1g催化剂 ，]02C回流 ih，产翠可达 93 (w)以上 与盐酸催化剂相 比，车催化剂用量少 ，不腐蚀设备 翘词粤 舳 嘶二授嗖， 富马酸是一种常用 的食 品添加剂 “一，也是合 裹 1 异构化反应沮度对产辜 的影响 成新型防腐剂富马酸二 甲酯的中间产物-。目前 ， 富马酸二 甲酯 的工业生产多 以盐酸为催化剂 ，顺 酐水解异构化合成富马酸 ，然后 以硫酸为催化剂 ， 富马酸和甲醇酯化得产 品-。但盐酸 硫酸对设备 腐蚀严重 ，而且产品需碱洗 ，废水排放量大 。为 了 注 ：顺酐 15gt水 30mL，催化剂 1．0g，反应时 间 1h 克服这些缺点 ，许多入都在研究用更好 的催化剂 由表 1可知 ，产率随温度 的升高而升高 在 回 来代替这些强腐蚀性酸 。但文献所见研究主要集 流温度 (102±2)℃下反应 ，反应条件容 易控制 ， 中用其它的催化剂代替硫酸来催化富马酸和甲醇 产率也高 ，如想继续升高温度 ，则需加压 ，反应条 的酯化反应 ，而代替盐酸催化顺酐水解异构化 件苛刻 。所 以确定反应温度为 回流温度 (102±2) 合成富马酸的研究则未见报道 。本文采用一种以 ℃ 。 含溴化合物为主要成分的新型复合催化剂来合成 22 反应时间对产率的影响 富马酸 ，实验表 明它完全可 以代替盐酸作为顺酐 考察 了催化剂用量分别为 1．0g、15g、2．5 水解异构化合成富马酸的催化剂 。 g时反应时间对产率 的影响 加入 15g顺酐 30 1 实 验 mL水及上述用量 的催化剂 ，改变 回流时间，反应 在 250mL的三 口烧瓶 中加入 15g顺 酐 ，一 结果见表 2。 定量的水 及催化剂后 ，加热到沸腾 (102i2)C． 裹 2 异构化反应时闻对产辜 的影响 微沸 回流一段时间。然后冷却至室温 ．放置 6～8 h，抽滤水洗两次 ，干燥后得富马酸产 品。产 品外 观为 白色 粉末 ，其熔点为 286～287℃，与文献 值 相符 。产品红外光谱特征吸收峰 ：1700~1672 cm 。。(s)( c-o)，3086～ 2864cm 一 (s)( H )， 964cm 。‘(m)(8_c日)，与 Sadtler标 准红外光 谱 图一致 。 2 结果与讨论