对氯苯乙酮单缩二氨基硫脲Ti（Ⅳ）Ni（Ⅱ）Cu（Ⅰ）配合物的直接电化学全成.pdf

维普资讯 化 学 世 界 2002在 对氯苯 乙酮单缩二氨基硫脲 Ti(I＼『)、 Ni(Ⅱ)、Cu(I)配合物 的直接 电化学合成 刘建宁 ， 张 兵 ， 仵博万 。 于新桥 ， 赵建设? (1．庆阳师范高等专科学校化学系，甘肃 西峰 745000；2．西北大学化学系 ．陕西 西安 710o69) 摘 要 ：在以对氯苯 乙酮单缩二氨基硫脲 (HI)为配体的非水溶剂 中，用 Ti、Ni、Cu金属做 阳极，用 电化学金属阳极氧化法合成 了对氯苯 乙酮单缩二氨基硫脲与 Ti(IV)、Ni(Ⅱ)、Cu(I)的金属配合 物。通过元素分析、红外光谱 、紫外光谱 、磁化率、摩 尔电导等对配体和配合物进行 了表征 。 关键词：电化学合成 ；对氯苯 乙酮单缩二氨基硫脲 ；Ti(1v)；Ni(Ⅱ)；Cu(I) 中图分类号 ：O 641．4 文献标识码 ：A 文章编号 ：0367—6358(2002)100530—03 DirectElectrochemicalSynthesisofTi(I＼『)，Ni(Ⅱ)，Cu(I) ComplexesofM ono(4一chloroacetophone)thiosemicarbazone LIU Jian—ning， ZHANG Bing 。 WU Bo—wan ， YU Xing—qiao ， ZHA()Jianshe： (j．Departmentoy(、hemtstr3-．Qtn,e,3-ang ’eachersColleg，，(；ansuXijeng 74,5000，(、htna； 2．DepartmentofChemistry，．North~eest t，ersity．ShanxiXi’an7j0069．(hina) Abstract：Ti(VI)，Ni(H)，Cu(I)complexesOfmono(4-chloroacetophone)thiosem icarbazone(HL)were synthesizedbyelectrochemicaloxidationofanodicmetal，Ti，NiandCu，innon—aqueoussolventcontaining ligand (HL)．Thecomplexeswerecharacterized byelementalanalysis，IR ，UV ，magneticsusceptibility． molarconductivityandetc． Keywords：electrochemicalsynthesis；mono(4chloroacetophone)一thiosemicarbazone；Ti(IV)；Ni(Ⅱ)； Cu(I) 在含有配体的非水溶剂 中，电化学氧化法是直 岛津一440型红外分光光度计 (KBr压片，4000 接合成金属配合物 的有效途径_J。。这一方法除了具 ～ 300cm )；XT一4型显微熔点仪 ；PE一2400型元素 有操作简单 、收率高和直接一步合成等特点外 ；还可 分析仪，金属含量用 EDTA 容量法；岛津 UV一240 以得到其它经典方法所难 以得 到的低价金属化合 紫外可见分光光度计 ；国产 DDS一11A型 电导率仪 ； 物 。本文是继我们用电化学方法合成铜、锌、铁、锡 、 磁化率用CTPF82型法拉第磁天平测定 (上海华师 铅配合物之后 ，又以金属钛 、镍 、铜为阳极 ，对氯苯乙 科教仪器厂)。纯的钛板、镍板 由西北师范大学化学 酮单缩二氨基硫脲为配体 ，用电化学方法合成 了该 化工学院提供 ；其它试剂均为分析纯。 配体的钛 、镍 、铜配合物 ，研究 了体 系的电化学反应 1．2 对氯苯乙酮单缩二氨基硫脲的合成 机理及产物的组成和配位作用 。 硫