利用红外光谱法测结苯..doc

利用红外光谱法测定丁苯橡胶中结苯含量 贺志平 摘要 利用红外分光光度计（以下简称光谱法）对丁苯橡胶中结苯含量的测定，探讨了影响测定丁苯橡胶中结苯含量主要因数。结合实际情况，提出用红外分光光度计测定丁苯橡胶中结苯含量与化学分析法测定结苯含量相比的优缺点以及红外法测定结苯含量的准确性和精密度。 关键词 红外分光光度计；结合苯乙烯含量；测定。 丁苯橡胶系列产品是兰州石化公司的主要产品，结苯含量也是一项重要分析指标，它不仅测定时间长（近30小时）、所用试剂为强酸（硝酸）和乙醚危险性极大、操作复杂、试剂消耗量大，而且容易爆炸，因操作因素所引起的误差也比较大，因此消化法测定结苯已经很难适应公司的生产需要，针对这种情况，二室组织技术人员进行攻关，我们通过多次实验摸索出利用红外分光光度计（以下简称光谱法）也能定量出丁苯橡胶中的结苯含量，而且这种方法具有的优点是消化法所不具有的，它操作简单、测定速度快、重复性好、准确度高，是一种较为理想的测定丁苯橡胶中结苯含量的方法，下面我们对用红外光谱法测定丁苯橡胶中结苯含量的方法从原理、操作、测试结果和误差等方面进行探讨。 1；试验部分 1.1分析原理 利用Lambert—Beer定律A=abc即在理想状态下某种物质的含量与其特征峰的吸光度成正比。 丁苯橡胶中的杂质含量是非常低的，因此在利用红外光谱法测定结苯时可以把杂质忽略不计，故测定丁苯橡胶中结苯含量选取的特征峰波数为690cm-1、1700 cm-1、（758 cm-1+910 cm-1+960 cm-1）其中690 cm-1为结合的苯乙烯特征峰的波数，1700 cm-1为羧基特征峰的波数，（758 cm-1+910 cm-1+960 cm-1）为丁二烯特征峰的波数，对五个波数的校正面积的吸光度采用归一化法进行定量即可测出丁苯橡胶中结合苯乙烯的含量。 1.2仪器和试剂 红外分光光度计，真空烘箱，载玻片，乙醇，优级纯苯。 1.3分析步骤 1.3.1样品的制备 1.3.1.1羧基丁苯胶乳的样品制备 对于在常温下能成膜的胶乳或在一定温度下能成膜的胶乳，直接把胶乳均匀涂在载玻片上放在红外灯下烘干把胶膜小心地揭下来放在干燥器中备用。 对于不成膜的胶乳，直接把胶乳用乙醇凝聚烘干，取少许胶样用优级纯苯完全溶解，然后将溶液均匀涂在载玻片上放在红外灯下烘干，把胶膜小心地揭下来放在干燥器中备用。 1.3.1.2羧基生胶样品的制备 剪取一定量的胶样用优级纯苯溶解，等胶样完全溶解后均匀地涂在载璃片上，然后放在红外灯下烤干，然后小心地撕下胶膜放在干燥器中备用。 1.3.2吸光度的测定 把制备好胶摸小心地安装在镜头上重复扫描6次，分别A690、A758+A910+A960、A1700的6次平均值。 我们通过吸收波数相近的标准物质测试出以上各波数的校正因子，A690、A758、A910、A960、A1700的校正因子分别为f1、f2、f3、f4、f5 1.3.3分析结果的计算 f1A690 结苯含量（%）== ×100% f1A690+ f2A758+ f3A910+ f4A960+ f5A1700 式中： A690、A758、A910、A960、A1700为吸光度的校正面积。 2分析结果与讨论 2.1标准样品用消化法和光谱法测定所得结果进行比较 我们分析人员对5个结苯含量大小不同的标准样品用消化法和光谱法进行测试，每个标准样品用这两种方法各测定5次，我们给5个标准样进行编号，分别为1#、2#、3#、4#、5# 。 下面我们把用这两种方法测定5个标准样结苯的数据用表格的形式进行比较。 表一 测定次数 1 2 3 4 5 平均值 光谱法 46.7 46.8 46.7 46.9 47.0 46.8 消化法 46.1 45.7 45.9 46.7 45.5 46.0 标准样1# 46.5 表二 测定次数 1 2 3 4 5 平均值 光谱法 55.9 56.0 55.8 56.3 56.1 56.0 消化法 54.9 55.1 55.3 55.6 55.2 55.2 标准样2# 55.7 表三 测定次数 1 2 3 4 5 平均值 光谱法 66.3 66.7 67.0 66.5 66.1 66.5 消化法 65.5 65.4 65.6 65.8. 65.6 65.6 标准样3# 66.1 表四 测定次数 1 2 3 4 5 平均值 光谱法 70.8 70.3 70.4 70.6 71.0 70.6