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有机化学实验练习二 （2014·全国大纲版理综化学卷，T29）(15 分) 苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线： 制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)： 已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。 回答下列问题： （1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是 。 （2）将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是 ；仪器c的名称是 ，其作用是 。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是 。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是 (填标号)。 A．分液漏斗 B．漏斗 C．烧杯 D．直形冷凝管 E．玻璃棒 （3）提纯粗苯乙酸的方法是 ，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是 。 （4）用CuCl2? 2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是 。 （5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是 。 【答案】（15分） （1）先加水，再加浓硫酸（1分） （2）滴加苯乙腈（1分） 球形冷凝管（1分） 回流（或使气化的反应液冷凝）（1分） 便于苯乙酸析出（2分） BCE（全选对2分） （3）重结晶（1分） 95%（1分） （4）取少量洗涤液、加入稀硝酸、再加AgNO3溶液、无白色混浊出现（2分） （5）增大苯乙酸溶解度，便于充分反应（2分） （2014·全国一卷理综化学卷，T29）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有橡胶的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关信息如下： 相对分子质量 密度/（g·cm—3） 沸点/℃ 水中溶解度 异戊醇 88 0.8123 131 微溶 乙 酸 60 1.0492 118 溶 乙酸异戊酯 130 0.8670 142 难溶 实验步骤： 在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题： （1）装置B的名称是： （2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是： ； 第二次水洗的主要目的是： 。 （3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后 （填标号）， A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出 B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出 C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出 D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出 （4）本实验中加入过量乙酸的目的是： （5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是： （6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是： (填标号) a b c d （7）本实验的产率是： A、30℅ B、40℅ C、 50℅ D、60℅ （8）在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，产率偏 (填高或者低)原因是 【答案】（1）球形冷凝管 （2）洗掉大部分浓硫酸和醋酸；洗掉碳酸氢钠。 （3）d。 （4）提高异戊醇的转化率 （5）干燥 （6）b （7）c (