大孔吸附树脂法.pptx

第1页/共34页概 述中药有效成分的不断阐明中药现代化的要求当前用于中药纯化的主要技术： 溶剂法： 沉淀法： 色谱法：大孔吸附树脂、离子交换树脂、 聚酰胺、葡聚糖凝胶等 超临界流体萃取法： 超滤法： 结晶法：第2页/共34页一、树脂简介1、常用树脂的类型凝胶树脂大孔树脂离子交换树脂第3页/共34页2、离子交换树脂第4页/共34页离子交换树脂的种类 种 类 活 性 基 团1强酸性 磺酸基(SO3H)2弱酸性 磷酸基(PO3H2)、羧酸基(COOH)3强碱性 Ⅰ型：三甲基胺(-N+(CH3)3) Ⅱ型：二甲基乙醇胺(N+(CH3)2C2H4OH4弱碱性 伯氨基(-NH2)、仲氨基(-NHR)、叔氨基(-NR2)5两性 强碱＋弱酸 弱碱＋弱酸第5页/共34页3、大孔吸附树脂第6页/共34页目前国产树脂的主要类型致孔剂：甲苯、石蜡、溶剂汽油、煤油、碳醇、聚乙烯醇等第7页/共34页国产大孔吸附树脂的主要型号、性能、生产企业 型号 性能 生产企业D-101非极性 天津晶莹提取树脂有限责任公司D-201弱极性 天津晶莹提取树脂有限责任公司D-301极性 天津晶莹提取树脂有限责任公司HPD-100非极性 河北沧州宝恩化工有限公司HPD-300弱极性 河北沧州宝恩化工有限公司HPD-600极性 河北沧州宝恩化工有限公司X-5非极性 南开大学化工厂AB-8弱极性 南开大学化工厂NKA-9极性 南开大学化工厂 第8页/共34页三菱化学的大孔吸附树脂聚苯乙烯系列合成树脂： Diaion: HP20, HP21 Sepabeads: SP825, SP850 Sepabeads: SP70, SP700修饰的聚苯乙烯系列合成树脂: Sepabeads: SP207异丁烯系列合成树脂: Diaion: HP2MG第9页/共34页大孔吸附树脂的主要理化性质颜色：白色、乳白色至微黄物理化学性质稳定，不溶于任何酸、碱及有机溶剂，加热不溶，可在150℃以下使用含水量：60～80％堆积密度：0.6～0.9第10页/共34页影响树脂性能的主要因素及国产树脂存在的主要问题交联度比表面积吸附容量粒度分布强度第11页/共34页二、大孔吸附树脂的预处理第12页/共34页1、树脂预处理的方法回流提取法渗漉法水蒸气蒸馏法2、树脂预处理的溶剂乙醇丙酮异丙醇2～5％盐酸2～5％氢氧化钠第13页/共34页3、渗漉法纯化树脂色谱柱：不锈钢柱；径高比为1:3～1:7装柱：湿法装柱洗脱溶剂：①乙醇→2～5％盐酸→2～5％NaOH →水②甲醇→2～5％盐酸→2～5％NaOH →水③混合溶剂→2～5％盐酸→2～5％NaOH →水洗脱方法：①乙醇法：乙醇浸泡12h →2BV洗脱→浸泡3～5h →2BV洗脱→浸泡3～5h →3～5BV洗脱→浸泡3～5h →3～5BV洗脱→2～3BV盐酸浸泡2～4h →洗脱→水洗脱→2～3BV NaOH浸泡2～4h →洗脱→水洗脱第14页/共34页②混合溶剂法：混合溶剂浸泡12h →2BV洗脱→浸泡3～5h →2BV洗脱→浸泡3～5h →3～5BV洗脱→2～3BV盐酸浸泡2～4h →洗脱→水洗脱→2～3BV NaOH浸泡2～4h →洗脱→水洗脱③新方法：乙醇浸泡3～5h →3～5BV乙醇洗脱→ 2～3BV盐酸浸泡2～4h →洗脱→水洗脱→2～3BV NaOH浸泡2～4h →洗脱→水洗脱第15页/共34页三、大孔吸附树脂的再生再生溶剂的选择①乙醇：50％→95％②甲醇：50％→100％③异丙醇：④丙酮：50％→100％⑤碱性乙醇溶液：⑥2～5％盐酸：⑦2～5％NaOH：洗脱方法①正洗脱：②逆流洗脱：第16页/共34页四、大孔吸附树脂在新药研究中的应用第17页/共34页1、适用的新药类型中药有效成分的粗分和精制单味中药有效部位的制备中药复方有效部位的制备注意：①性质相似成分可混煎后一起制备②各味药所含成分性质差别较大的复方应单独提取后，再制备③单味药有效成分性质差别较大的应分别制备第18页/共34页2、成分的类型与树脂的选择脂溶性成分包括甾体类、二萜、三萜、黄酮、木脂素、香豆素、生物碱等：应选择非极性或弱极性的树脂，如D101、AB-8、HPD100等皂苷和生物碱苷类成分：应选择弱极性或极性树脂，如D201、D301、HPD300、HPD600、AB-8、NKA-9等黄酮苷、蒽醌苷、木脂素苷、香豆素苷等：应