乙酰水杨酸酯.PPT

模块三 解热镇痛抗炎药的性质与合成 知识回顾 由水杨酸结构改造成乙酰水杨酸的目的是什么？ 对水杨酸的母体还进行了哪些方面的结构修饰？ 乙酰水杨酸合成方案讨论 乙酰水杨酸合成工艺技术 一、实训目的 二、实训原理 三、实训步骤 四、注意事项 五、思考题 一、实训目的 掌握酰化反应的原理 掌握合成终点控制 掌握重结晶原理 学会酰化反应的操作方法 学会重结晶操作方法 学会成品鉴别方法 二、实训原理 本品合成是以水杨酸为原料，在硫酸催化下，经醋酐乙酰化制得。 三、实训步骤 （一）乙酰水杨酸的粗品制备 1.加入反应物(水杨酸5克、醋酐7.5毫升、浓硫酸3滴)。 2.在50至60℃水浴锅上搅拌10分钟（轻轻振摇）。 3.冷却，析晶。 4.待结晶析出，加蒸馏水75毫升。 5.结晶完全后，抽滤。 6.滤饼用蒸馏水15毫升分三次快速洗涤。 7.抽干，得粗品。 三、实训步骤 （二）乙酰水杨酸的精品制备 1.将乙酰水杨酸粗品移至50毫升锥形瓶中。 2.加入无水乙醇15毫升。 3.把粗品置于水浴中加热溶解，取40毫升蒸馏水预热至60℃。 4.将乙醇溶液倒入热蒸馏水中（如有固体析出，加热至澄清）。 5.冷却，析晶。 6.抽滤，用1：1醇水液5毫升洗涤。 7.抽干，得精品 。 三、实训步骤 （三）乙酰水杨酸成品的鉴别 取适量合成的乙酰水杨酸加水10ml，煮沸放冷，加三氯化铁1滴，呈紫色。 取适量合成的乙酰水杨酸加碳酸钠10ml，滤液煮沸，放冷，滴加稀硫酸至析出白色沉淀。 四、注意事项 乙酰化反应所用仪器、量具必须干燥。 乙酰化反应温度不宜过高，否则将增加副产物（乙酰水杨酸酯）的生成。 五、思考讨论 酰化反应为什么采用醋酐而不是醋酸？ 能否用铁制仪器？ 乙酰水杨酸能否直接和三氯化铁反应？为什么？ 乙酰水杨酸合成方案修订 * * 单元二、乙酰水杨酸合成工艺技术 知识目标 技能目标 （CH3CO）2O H2SO4 反应时间及温度：50℃~60℃，反应10 min。 *