SH/T 0651-1997重整催化剂锡含量测定法(原子吸收光谱法).pdf

SH/T0651- 1997 月g 舀 本标准可作为半成品、成品铂一锡重整催化剂产品质量控制和生产监测的手段。它能定量给出 铂一锡重整催化剂中的锡含量。 目前测试重整催化剂中锡含量，尚无可参照采用的国外先进标准测试方法，生产中使用的测试方 法有原子吸收光谱法和X射线荧光光谱法。由于原子吸收光谱法容易普及并且操作简便，所以作为 本标准方法。 本标准由中国石油化工总公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位:抚顺石油学院。 本标准主要起草人:金 珊 1644 中华人 民共和 国石油化工行业标准 SH/T0651- 1997 重整催化剂锡含量测定法 (201“年确认) (原子吸收光谱法) StandardTestMethodforTininReforming Catalysts勿AtomicAbsorptionSpectrometry 1 范围 本标准规定了用原子吸收光谱法测定铂一锡重整催化剂中锡含量的方法。 本标准适用于新鲜的不含其他杂质的以氧化铝为载体的铂一锡重整催化剂，锡含量范围为 0.170%(m/m)一0.540%a(m/m)o 2 引用标准 下述标准所包含的条文，通过引用而构成本标准的组成部分。除非在标准中另有明确规定，下 述引用标准都应是现行有效标准。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法概要 试样用盐酸在压力溶弹内高温溶解后，配成试样溶液。用原子吸收光谱仪测定锡标准溶液和试 样溶液，由工作曲线法求出试样中的锡含量。 4 试剂与材料 4.1 试剂 4.1.1 蒸馏水:符合GB/T6682标准的三级蒸馏水要求。 4.1.2 盐酸:分析纯，配成5%(V/V)和 0%(V/V)的盐酸溶液。 4.1.3 锡粒:纯度为99.99%. 4.1.4 硝酸:分析纯。 4.1.5 氯化铝(AIC13.6玩。):分析纯。 4.2 材料 4.2.1 空气:压缩空气经净化无油、无水。 4.2.2 乙炔气:纯度不低于99.9%o 5 仪器 5.1 原子吸收光谱仪:波长范围190nm-900nm;当吸光度为0.1时，重复性为士0.00070 5.2 锡空心阴极灯。 5.3 分析天平:精度为0.1mgo 5.4 高温炉:1000℃士259C. 中国石油化工总公司1997-10-27批准 1998-07-01实施 1645 SH/T 0651- 1997 5.5 瓷柑祸:30mL. 5.6 烘箱:温度范围0一300900 5.7 压力溶弹:聚四氟乙烯内杯的容积为45mL。可在0一20090温度和0一1MPa压力条件下工作。 5.8 干燥器 :干燥剂为变色硅胶。 5.9 称量瓶。 5.10 烧杯:250mLo 5.11 表面皿:直径85mmo 5.12 容量瓶:50和 1000MLo 5.13 吸量管 :5ml。 6 准备工作 6.1 lmg/mL锡标准储备溶液的配制:称取lg土0.1mg锡粒于250mL烧杯中，加人7mL硝酸，21mL 盐酸，用表面皿盖上烧杯，在电炉上缓慢加热，至溶液剩约2mL时，再加人7mL硝酸和21mL盐酸， 直至锡粒全部溶解，然后蒸发至近干。冷却后，用 10%(V/V)盐酸溶液洗表面皿和烧杯壁数次，然 后定量转移至1000ML容量瓶中，用 10%a(V/V)盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。此锡标准储备溶液每毫 升含lmg锡。 6.2 标准溶液的配制:于六个50mL容量瓶中分别加人0,0.5,1.0,1.5,2.0和2.5mL锡标准储备 溶液，然后模拟试样溶液中的铝含量，加人适量的氯化铝。即把称取的试样量，近似地看做完全是 氧化铝，进而换算出应加人多少克氯化铝(精确至lmg)。然后用10%(V/V)盐酸溶液稀释