SH/T 0696-2000FCC平衡催化剂中镍和钒测定法(氢氟酸/硫酸分解-原子光谱分析法).pdf

SH/T0696- 2000 oli 吕 本标准等效采用美国材料与试验协会标准ASTMD1977-1998(氢氟酸/硫酸分解一原子光谱法测 定FCC平衡催化剂中镍和钒的标准方法》。 本标准与ASTMD1977一1998的主要技术差异: 1.本标准的引用标准采用相应的我国现行标准。 2.本标准增加了镍标准溶液和钒标准溶液的配制方法。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准主要起草人:何京。 1940 中华人 民共和 国石油化工行业标准 SH/T 0696- 2000 FCC平衡催化剂中镍和钒测定法 (氢氟酸/硫酸分解 一原子光谱分析法) Standardtestmethodfornickelandvanadium inFCCequilibriumcatalystsbyhydrofluoric/sulfuricacid decompositionandatomicspectroscopicanalysis 1 范围 1.1 本标准规定了FCC平衡催化剂中的镍含量和钒含量的测定方法。钒和镍的浓度应分别大于 50mg/kg和25mg/kgo 7.2 本标准并未对所涉及的所有安全问题提出建议。本标准的用户在使用前应建立适当的安全防范 措施 ，并确定适当的规章制度。 2 引用标准 下列标准包括的条文，通过引用而构成为本标准的一部分。除非在标准中另有明确规定，下述 引用标准都应是现行有效标准。 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6683 石油产品试验方法精密度数据确定法 3 方法概要 本标准采用氢氟酸和硫酸溶解试样。待氢氟酸完全挥发，试样冷却后，将硫酸盐溶解并稀释到 适当的浓度范围，用原子吸收光谱、等离子体发射光谱或直流等离子体发射光谱测定溶液中镍和钒 的含量。仪器用基体匹配的标准溶液校准后再进行试样溶液的测定。 4 意义和用途 本标准用于催化剂样品在实验室内部和实验室之间分析数据的互比。对于催化剂的生产者和使 用者都具有重要意义。 5 干扰 5.1 采用基体匹配标准溶液法以克服试样中大量的铝基体的影响。为了满足测定范围而需要稀释的 试样溶液，也应具有和标准溶液相同的三氧化二铝浓度(7800mg/L)o 5.2 如果使用发射光谱法，请查工作手册以确定分析线附近的干扰线;如果有严重的谱线重叠发 生，应采用内标元素校准或选择另外的发射线。 6 仪器 6.1 原子吸收光谱仪协AS)、电感祸合等离子体发射光谱仪(ICP/AES)或直流等离子体发射光谱仪 国家石油和化学工业局2000-09-11批准 2001-01-01实施 1941 SH/T 0696- 2000 (DCP)a 6.2 分析天平:称量精度为0.lmgo 6.3 加热板:表面温度能维持2509C-10cc, 6.4 聚四氟乙烯杯:250mLo 3.5 容量瓶:50ML,l00ml、250mL,500mL和 l000nli。 6.6 移液管:5mL,10m]和25mLo 6.7 塑料瓶:100mL和 1000MLo 6.8 玻璃烧杯:200mLo 7 试荆 7.1 试剂的纯度:如果没有另外说明，本标准在整个测定过程中均要使用优级纯的试剂，以保证测 定的准确度。 7.2 水的纯度:均应使用去离子水或蒸馏水，用水标准见GB/T6682三级水。 73 所需试剂 7.3.1 氢氟酸:浓度大于40%(m/m)o 7.3.2 硫酸:浓度95%(m/m)一98%(二/。)。 7.3.3 硫酸溶液(体积比为1:1):将一份硫酸缓慢地注人