SH/T 0683-1999重整催化剂铼含量测定法(分光光度法).pdf

SH/T 0683- 1999 .J日 ‘ .曰 ‘. oli 胃 本标准可作为新鲜的铂一徕重整催化剂产品质量控制和生产监测的手段，亦可作为从废旧铂- 锌重整催化剂中回收锌的监测手段。它能定量测定铂一锌重整催化剂的锌含量。 本标准操作简便、快速、准确 、精密度好、易于推广使用。 本标准由中国石油化工集团公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位:中国石油化工集团公司石油化工科学研究院、抚顺石油学院。 本标准主要起草人:吕娟、金珊、谢莉。 1852 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0683- 1999 重整催化剂辣含量测定法 (分光光度法) Standard testmethodforrhenium inreformingcatalysts-spectrophotometry 1 范围 本标准规定了用分光光度法测定铂一锌重整催化剂中徕含量的方法。 本标准适用于新鲜的和用过的不含其他杂物(例如机械杂质及其他催化剂等)的以氧化铝为载体 的铂一锌重整催化剂。锌含量范围为0.230%(m/m)一0.580%a(m/m)o 2 方法概 要 本方法系将试样用盐酸 、磷酸、过氧化氢溶解，溶液中的七价徕离子在一定的盐酸酸度下，在 有氯化亚锡还原剂存在时，与硫脉生成黄色络合物。用分光光度法测定络合物显色液的吸光度，通 过平均换算因子对吸光度的换算，计算试样中徕含量。 3 仪器 3.1 分光光度计:波长范围200-800nm;当吸光度为 1.0时，重复性为士0.0020 3.2 比色皿:2cmo 3.3 分析天平:感量为。.lmgo 3.4 高温炉:1000℃土259Co 3.5 瓷增祸:30mL. 3.6 干燥器:干燥剂为4A分子筛。 3.7 烧杯:2OOmLo 3.8 表面皿:085mmo 3.9 容量瓶:IOOML和 1000mLo 3.10 刻度量杯:IOML和50mLo 3.11 滴定管:25mL，精度为0.1ML. 3.12 称 量瓶。 3.13 聚乙烯洗瓶。 3.14 瓷蒸发皿:250mL. 3.15 电加热炉。 3.16 压力溶弹:聚四氟乙烯内杯容积为25mL或50mL。可在0一20090温度和0一4MPa压力条件下 工作。 3.17 玛瑙研钵 。 国家石油和化学工业局 1999-09-01批准 2000-04-0 实施 I853 SH/T 0683- 1999 4 试剂 4.1 水:去离子水，电导率不大于5},S/emo 4.2 盐酸:分析纯。 43 磷酸:分析纯。 4.4 过氧化氢:分析纯。 4.5 氯化亚锡(SnC12.2H20):分析纯。 4.6 硫脉:分析纯。 4.7 徕粉:纯度不低于99.995%. 5 准备工作 5.150g/L硫w溶液的配制:称取509硫脉于SOOnli水中，加热至全部溶解，用水稀释至1L，摇匀。 5.2 250g/LX,化亚锡溶液的配制:称取2508氯化亚锡于500mL盐酸中，加热至全部溶解后，用水 稀释至 1L，摇匀。此溶液需当日配制。 5.3 O.lmg/mL镰标准溶液的配制:称取经105`Ct5℃烘2h的锌粉0.1gt0.lmg于200mL烧杯中， 加人2一4mL水润湿，再加人5ML过氧化氢，盖上玻璃表面皿，于90一100℃下加热至溶解完全，取 下冷至室温，再缓慢加人25mL盐酸，混匀，置于电加热炉上微沸5一1Omin，以除去过量的过氧化 氢，冷却后用水将溶液移人 1L容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 5.4 平均换算因子的测定:用25mL滴定管准确量取5.3中的徕标准溶液5.00,10.00,15.00m1分 别放人3个100mL容量瓶中