GB/T 23198-2008动物源性食品中噁喹酸残留量的测定.pdf

ICS 67. 050 X 04 OB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23198—2008 动物源性食品中U恶瞳酸 残留量的测定 Determination of oxolinic acid residues in animal original food 2008-12-31 发布 2009-05-01 实施 发布 GB/T 23198—2008 百 本标准附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位 ：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：王敏、郭德华、李波、韩丽、邓晓军、杨惠琴。 I GB/T 23198—2008 动物源性食品中噁隆酸 残留量的测定 1范围 本标准规定了动物源性食品中噁座酸残留量的液相色谱测定方法。 本标准适用于水产品、禽肉、猪肉、牛肉中噁座酸残留量的测定。 本方法检测低限为1 Mg/kgo 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—2008,ISO 3696： 1987,MOD） 3原理 样品经二氯甲烷提取，提取液浓缩后 ，残渣用稀盐酸溶液溶解 。稀盐酸溶液中加入正己烷液液萃 取，弃正己烷 。再用二氯甲烷萃取稀盐酸溶液中的残留物，萃取液浓缩至干 。残留物溶于甲醇中，用配 有荧光检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T 6682 —级水的标准。 4. 1甲酸：色谱纯。 4.2乙睛：色谱纯。 4.3甲醇：色谱纯。 4.4正己烷。 4.5二氯甲烷。 4.6盐酸。 4.7无水硫酸钠：650 °C烘4 h备用。 4.8海砂。 4. 9氢氧化钠。 4. 10盐酸溶液：1 mol/L0吸取盐酸82. 5 mL,用水稀释至1 000 mLo 4. 11 0.1 mol/L氢氧化钠溶液:称取4.0 g氢氧化钠，用水溶解并定容至1 L。 4. 12 1%甲酸水溶液：吸取甲酸10.0 inL,用水稀释至1 000 mL0 4. 13卩恶座酸标准物质：纯度大于等于98.0%。 4. 14卩恶座酸标准储备溶液：100 mg/Lo准确称取噁座酸标准物质10. 0 mg （精确至0. 1 mg ）,先加入 1 mL 0. 1 mol/L氢氧化钠溶液溶解，然后用甲醇溶解并定容至100 mL,该标准储备液贮存于4 C冰箱 中 。可保存1个月。 4. 15噁座酸标准工作溶液:根据需要取适量标准储备溶液,用甲醇稀释成适当浓度的标准工作溶液。 标准工作溶液现用现配。 1 GB/T 23198—2008 5仪器和设备