胶乳制品工艺实验.doc

《胶乳制品工艺实验》 第一节 浓缩胶乳热稳定度的测定 胶乳的化学稳定度主要是指胶乳加入化学药品后所表现的稳定程度。一般都把氧化锌对胶乳性质的影响作为检验胶乳化学稳定度的方法。一是测定含氧化锌胶乳在一定温度下的胶凝时间（即热稳定度）；二是测定含氧化锌胶乳的机械稳定度（即氧化锌稳定度）；三是测定含氧化锌胶乳的粘度或粘度变化。 利用胶乳直接制造制品时，一般都加入氧化锌作胶乳硫化的活化剂。然而，氧化锌在加氨保存胶乳中，特别是在保存不良的胶乳中，将使胶乳的稳定性逐渐降低，而出现粘度不断增高，甚至发生胶凝现象，这就给胶乳制品工艺特别是浸渍制品和压出制品工艺带来很大的困难。天然胶乳热稳定度的大小，反映了胶乳抵抗热敏剂的热胶凝作用的能力。热稳定度的过高或过低，都将影响制品的质量，甚至使生产无法正常进行。为了了解胶乳的性能，控制和改善原料胶乳的生产，提高产品质量，因此，要测定胶乳的热稳定度。 一、旋转粘度计法 （一）测定原理 测定天然胶乳热稳定度的依据是，胶乳在加热情况下，橡胶粒子抵抗氧化锌破坏其稳定性能力的大小（用胶凝时间表示）。氧化锌与胶乳反映的机制如下： 氧化锌在水中的溶解度很小，但能溶于铵盐溶液中。在加氨保存胶乳中，有游离氨，也有铵离子，它们之间存在如下的平衡关系： NH3 + H2O NH4+ + OH— 氧化锌加入胶乳后，通常生成锌氨络合物而溶解。一般在常温和胶乳氨含量正常的情况下，主要生成四氨的锌氨络离子，反应式为： 6ZnO+2NH3+2NH4 Zn（NH3）4+ + +H2O 当温度升高或PH降低时，氨分子减少： Zn（NH3）4+ + Zn（NH3）3+ ++NH3 Zn（NH3）2+ ++2NH3 氨分子越少，则络离子的迁移率及电荷密度就越大，活性度也越大，它一方面中和胶粒的阴电荷，降低胶粒的电动电位；另一方面又与吸附在胶粒保护层的铵皂生成不溶性的锌皂： Zn（NH3）n+ ++2RCOO— Zn（RCOO ）2+n NH3 这就使胶粒脱水，而互相凝聚起来，视凝聚的程度不同而引起胶乳的增稠或胶凝现象。 （二）化学药品：纯度要求均在分析纯以上 1、氧化锌 2、氨水 3、氯化铵 4、锌氨络离子溶液的配制：用扭力天平称取氧化锌3.00g氯化铵4.00g置于200ml的广口瓶中，然后用10%氨水20ml（2g纯氨）。盖上玻塞，摇荡，待ZnO溶解后，用蒸馏水稀释至130g。该溶液锌离子浓度为1.85%。氨浓度为1.55%（只能控制在1.55—1.65%之间）。配制好的溶液不允许有乳光或白色沉淀。 （三）、测定仪器 1、超级恒温器：10。C—95。C，温度波动±1/15。C 2、NDJ—79型旋转式粘度计，选用第二单元测定器，中号转筒，转速为750r/min 3、秒表：1/10S 4、扭力天平：分度值为0.01g （四）测定步骤 1、试样50±0.1g胶乳于120ml广口瓶中，用2%氨水及蒸馏水调节胶乳的氨含量为0.70±0.01%，总固体为55%，充分摇匀 按式（1）和式（2）计算2%氨水及蒸馏水之用量： W1 =(0.7W2-50 P)/2………………（1） W3= W2-50- W1……………………（2） 式中：W1—氨水的用量, g W2—总固体稀释至55%后胶乳的质量,g W3—蒸馏水的用量，g P——胶乳的氨含量 2、测定方法 按仪器的使用说明固定转轴及调整零点，用中号转筒放入测试器中，升温测试器至70。C，并推入至仪器的固定位置上，将转筒悬挂于仪器转轴勾上。称取约12g上述胶乳，用移液管加入3ml锌氨络离子溶液，稍微搅拌后立即小心地注入测试器中，直到它的高度达到锥形面的下部边缘，迅速按下启动按钮，使电动机和计时器同时运行。当仪器指针指向规定值（刻度“60”格）时，按下停止按钮，所需时间即为热稳定性（单位：S）。 二、夹套热稳定度测定器法 （一）测定原理：与转动粘度计法相同。 （二）试剂：与转动粘度计法同。 （三）仪器 （1）超级恒温器 （2）夹套热稳定度测定器 （3）秒表(停表) （4）台平 （5）1ml吸管 （四）测定步骤 先将热稳定度测定器固定在滴定管架上，然后将超级恒温器中恒温70。C的水接入测定器中（如下图），使测定过程热水不断在测定器中流动。 用氨水和蒸馏水将待测胶乳的氨含量调至0.70±0.01%，总固体含量调至55%，随即用台平秤取12g胶乳放入小烧杯中，然后用吸管吸取3ml锌氨络离子溶液于胶乳中，随即摇匀，立即将胶乳倾倒入测定器。由于测定器的内径较小，需要用一手指顶住测定器的下口（开始时不要顶得太紧），电炉丝在测定器内上下移动