仪器分析教学-第十六章气相色谱法.PPT

3. 与其它仪器联用 气相色谱-质谱联用 液相色谱-质谱联用 色谱-红外光谱联用 二、定量分析 1.原理:当操作条件一致时，被测组分的质量（或浓度）与检测器给出的响应信号(峰面积A或峰高h)成正比: mi = fAi ? Ai mi = fhi ? hi 2.常用的定量方法 外标法 归一化法 内标法 二、定量分析 * * 第十六章 气相色谱法 Chapter 16 Gas Chromatography ( GC) 特性：高分离效能、高选择性、高灵敏度、快速。 适用范围：热稳定性好，沸点较低的有机及无机化合物分离。 气相色谱仪的五大系统 检测系统 载气系统 分离系统 进样系统 温控和数据处理系统 §16-1 气相色谱仪 气相色谱仪的基本结构 钢瓶He,N2 载气控制 数据处理 进样口 色谱柱 检测器 温度控制区 气相色谱主机 §16-1 气相色谱仪 作用： 常用载气： 要求： §16-1 气相色谱仪 二、载气系统 推动组分在柱中运行的动力; 氢气、氮气、氦气、氩气。 净化纯度达99.999%（毛细管柱）, 流量控制。 参数设置： 1.载气选择 2.载气流速： §16-1 气相色谱仪 塔板高度最小时对应最佳流速。 一般实验测定。 载气流速较小时选择氮气， 载气流速较大时选择氢气或氦气， 同时考虑对检测器的适应性。 作用： 要求： §16-1 气相色谱仪 三、进样系统 将样品瞬间气化为蒸汽并引入色谱柱; 进样量（毛细管柱一般允许进样量 为10-3～ 10-2uL), 进样时间小于1s。 参数设置： 1.进样口温度 2.进样量 §16-1 气相色谱仪 三、进样系统 1.色谱柱分类： （如活性炭,氧化铝,分子筛, 硅胶等，主要用于气体和一些低沸点物质的分析） 填充色谱柱 毛细管色谱柱（由载体和固定液组成） 四、分离系统 * 2.固定液要求 对试样各组分有适当的溶解能力,选择 性好; 挥发性小，热稳定性好; 化学稳定性好。 四、分离系统 烃类 硅氧烷类 醇类和醚类 酯类和聚酯 腈和腈醚等 3、固定液的分类 弱极性 弱极性到强极性 强极性 中强极性 强极性 甲基聚硅氧烷类固定相结构 四、分离系统 按化学结构分类 硅氧烷类是目前应用最广泛的通用型固定液，使用温度范围宽(50～350℃)，硅氧烷类经不同的基团修饰可得到不同极性的固定相。 3、固定液的分类 四、分离系统 聚乙二醇类固定相结构 温度稳定性比聚硅氧烷类差； 最高使用温度低于聚硅氧烷类固定液。 四、分离系统 固定相组成 JW SGE 极性 100% 甲基硅氧烷 DB-1 BP-1 非极性 5% 苯基甲基硅氧烷 DB-5 BP-5 弱极性 聚乙二醇 DB-Wax BP-20 强极性 50% 苯基甲基硅氧烷 DB-17 BP-17 中极性 常用固定相 非极性试样选用非极性固定液，组分沸点低的先流出； 极性试样选用极性固定液，极性小的先流出 非极性和极性混合物试样一般选用极性固定液，非极性组分先出； 能形成氢键的试样一般选择极性大或是氢键型的固定液，不易形成氢键的先流出。 4、固定液的选择 —相似相溶原则 举例一 分离正已烷和正庚烷 正已烷（B.P 68℃）， 正庚烷（B.P 99℃）。 0 1 2 3 4 min 正已烷 正庚烷 4、固定液的选择 举例二 分离正已烷和已醇 0 1 2 3 4 min 正已烷 已醇 4、固定液的选择 举例三 分离环已烷和苯，用何种柱子？ 环已烷（B.P 80.1℃） 苯（B.P 80.8℃） 0 1 2 3 4 min 环已烷 苯 4、固定液的选择 举例四 分离甲醇和乙醇，用何种柱子？ 0 1 2 3 4 min 乙醇 甲醇 4、固定液的选择 色谱柱厂家、型号 柱长、柱径， 色谱柱类型 色谱柱温度：对分离度影响最大 5、参数设置 四、分离系统 程序升温：在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温做线性或非线性变化，以达到用最短时间获得最佳分离的目的。 适用于沸点范围很宽的混合物。 注意：柱温不能高于色谱柱的最高使用温度。 5、参数设置 热导检测器 氢火焰检测器 电子捕获检测器 火焰光度检测器