第十六章 色谱概论习题答案.doc
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第十章 色谱分析法概论习题(P358P360)
2、答:一个组分的色谱峰可用三个参数来描述:
峰高(h)或峰面积(A):用于定量;
峰位(用保留值表示):用于定性;
峰宽(W,W1/2或?): 用于衡量柱效;
3、答:(1) 容量因子的物理含义:在一定的温度和压力下,达到分配平衡时,组分在固定相和流动相中的质量(m)之比。
数学表达式:k = ms/mm
(2)?容量因子k和分配系数K的关系可用数学式表达为:
k = K˙Vs/Vm
(3) 容量因子和分配系数不等是分离的前提,因为对于A、B两组分,由色谱过程方程式得:
tRA = t0(1+ KA˙Vs/Vm) ①
tRB = t0(1+ KB˙Vs/Vm) ②
? 两式相减,得:tRA - tRB = t0(KA - KB) Vs/Vm = t0(kA - kB)
要使两组分分离,则 tRA ≠ tRB 即KA ≠ KB 或者kA ≠ kB
所以,容量因子或分配系数不等是分离的前提。
4、答:相同点:各类色谱的分离原理都是分配系数的不等(或容量因子的不等)并且都可用下面式子表示:
tR = t0(1+ K˙Vs/Vm)
VR = V0 + KVs
不同点:(1) 上两式中K、Vs在各种色谱中的物理意义不同,如下表:
参数 分配色谱 吸附色谱 离子交换色谱 空间排阻色谱 K 狭义分配系数K 吸附系数
Ka 选择性系数KA/B 渗透系数Kp Vs 柱内固定液体积 吸附剂表面积 离子交换剂总交换容量 凝胶孔隙的总体积 (2) 在各种色谱中使物质分离的物理量不一样。
分配色谱:由于溶解度差别;
吸附色谱:由于吸附能力的差别;
离子交换色谱:由于离子交换能力的差别;
空间排阻色谱:由于分子的线团尺寸的差别;
8、谱带展宽的原因有如下三点:
①涡流扩散项A:由于填料粒径大小不等,填充不均匀,使同一个组分的分子经过多个不同长度的途径流出色谱柱,一些分子沿较短的路径运行,较快通过色谱柱,另一些沿较长的路径运行,发生滞后,结果使色谱峰展宽。(A=2?dp)
② 纵向扩散项B:由于组分浓度分布呈:“塞子”状,浓度梯度的存在,组分向“塞子”前、后扩散,造成区带展宽。(B=2?Dm)
③ 传质阻抗项C:由于传质阻抗的存在,组分不能在两相间瞬间达到平衡,结果使有些分子移动快,另一些分子滞后,从而引起展宽。(C = Cg+C?l)
9、① ② ③
11、A、B、C
12、A、C
13、A
14、A、B、C
15、C、D
16、解:V0 = t0 . Fc
∴ t0 = V0/ Fc = 1.5/0.5 = 3 min
又∵ tR = t0(1+ K˙Vs/Vm)
tRA = 3[1+10(0.5/1.5)] =13 min
tRB = 3[1+15(0.5/1.5)] =18 min
由 VR = tR . Fc
VRA = 13×0.5 = 6.5 mL , VRB = 18×0.5 = 9 mL
17、解:① 由n = 16(tR/W)2
n2 = 16(17/1)2 = 4.6×103
H2 = L/n2 = 3000/4.6×103 = 0.65 mm
② t’R1 = tR1(t0 = 14-1= 13 min
t’R2 = tR2( t0 = 17(1= 16 min
③ neff(2) = 16(t’R2/W2) = 16(16/1)2 = 4.1×103
Hef(2) = L/ nef(2) = 3000/4.1×103 = 0.73 mm
④ k1 = t’R1/t0 = 13/1 = 13
k2 = t’R2/t0 = 16/1 = 16
⑤ ?r2.1 = t’R2/ t’R1 = 16/13 = 1.2 ,
18、解:已知Fc=43.75 mL/min, Vs=14.1 mL, tR(苯)=1.41 min, tR(甲苯)=2.67 min,tR(乙苯)=4.18 min, tR(异丙苯)=5.34 min, t0=0.24 min
① V0 = t0 . Fc = 0.24×43.75 = 10.5 mL = 10.5 cm3
② t’R(苯) = tR(苯) – t0 = 1.41 – 0.24 = 1.17 min
t’R(甲苯) = tR(甲苯) – t0 = 2.67 – 0.24 = 2.43 min
t’R(乙苯) = tR(乙苯) – t0 = 4.18 – 0.24 = 3.94 min
t’R(异丙苯) = tR(异丙苯) – t0 = 5.34 –
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