8石墨烯材料 比表面积的测定 氮气吸附法.docx

ICS 19A 20江苏省石墨烯检测技术重点实验室标准Q/JSGL 008—2014石墨烯材料 比表面积的测定 氮气吸附法Graphene materialsDetermination of specific surface area by nitrogen adsorption2014 - 08 - 20 发布2014 - 10 - 01 实施江苏省特种设备安全监督检验研究院无锡分院 发 布Q/JSGL 008—2014前言本标准遵循GB/T 1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规则。本标准由江苏省石墨烯检测技术重点实验室提出。本标准负责起草的单位：江苏省特种设备安全监督检验研究院无锡分院。本标准主要起草人：孙小伟、魏斌、范雪琪、杨永强、金玲、王伟娜、孟若愚、高良。本标准为首次发布。IQ/JSGL 008—2014石墨烯材料比表面积的测定氮气吸附法1范围本标准规定了采用Brunauer-Emmett-Teller(BET)的气体吸附原理测定石墨烯材料比表面积的原 理、仪器、试剂材料、测试步骤、数据结果和数据精密度。本标准适用于满足仪器测试要求的固态石墨烯材料比表面积的测定。2原理放到气体体系中的固态石墨烯材料样品，其物质表面在低温下将发生物理吸附。当吸附达到平衡时，测量平衡吸附压力和吸附的气体量，根据吸附理论BET公式（1）得到样品单分子层吸附量（Vm），再用公式（2）最终得到样品的比表面积。P?1?C ?1? (P/P ) ..........................(1)V(P0 ? P)Vm ? CVm ? C0式中：P——吸附质分压，单位为帕（Pa）；P0——吸附剂饱和蒸汽压，单位为帕（Pa）；V——对应压力下气体吸附量，单位为立方厘米（cm3）；Vm——单层饱和吸附量，单位为立方厘米（cm3）；C——与吸附热相关的常数。S ? 4.353?Vm....................................(2)m式中：S——试样比表面积单位为平方米每克（m2/g）；Vm——单层饱和吸附量，单位为立方厘米（cm3）； m——试样质量克（g）。3仪器静态体积法气体吸附仪，带杜瓦瓶及操作所需的其他附件。试料管，当试料管与吸附仪连接时，保证严格密封。脱气装置，能控制温度在（160±5）℃和（300±10）℃，在能保持小于 20 Pa 的真空压力状态 对样品进行脱气。分析天平，精度 0.1 mg。真空干燥箱，可实现高于室温 10℃～200℃±1℃范围内的程控恒温，且真空保压 4 h 后，真空 度不高于 133 Pa。1Q/JSGL 008—20144试剂与材料吸附气体氮气，其纯度不小于 99.99%，其温度在测试过程中保持稳定。氦气，其纯度不小于 99.99%。液体氮气，应具有一定纯度，使吸附气体的饱和蒸汽压力在测试过程中保持稳定。5测试步骤取具有代表性的适量样品于（65±1）℃、真空度不高于 133 Pa 的真空干燥箱中干燥 2 h 后，停 止加热并保持上述真空度条件下冷却至室温待用（若已知样品中水分不大于 1%，可省略此步）。在天平上称量试料管并记录质量，精确至 0.1 mg。将 0.1 g～0.3 g 样品装入试料管，并连接真空脱气装置。通过脱气去除样品表面物理吸附的物 质，保证脱气后得到稳定的表面积，但要避免表面发生不可逆的变化。脱气、冷却后，称量并计算试 料管所加样品质量，精确至 0.1 mg。记录样品质量，并将其与试料管放入比表面积试验装置冷阱中后，与测试系统连接。按比表面积 试验装置操作规程进行液氮温度下样品对氮吸附等温线的测试，测定试样的比表面积，结果精确至0.0001 m2/g。5.5测试完成后，关闭系统。6数据结果根据仪器测试结果，输出并记录相关测试数据。7数据精密度重复性 在重复性条件下获得的两次测定结果之差的绝对值不大于其算术平均值的3%。再现性 在再现性条件下获得的两次测定结果之差的绝对值不大于其算术平均值的5%。_________________________________2