拟薄水铝石比表面积和孔容的测定 氮吸附法.docx

1

拟薄水铝石比表面积和孔容的测定氮吸附法

1范围

本文件规定了氮吸附法测定拟薄水铝石比表面积和孔容的方法。

本文件适用于比表面积大于200.0m2/g，孔体积大于0.1000cm3/g的拟薄水铝石。

2规范性引用文件

本文件没有规范性引用文件。

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

比表面积specificsurfacearea

单位质量催化剂的总表面积，单位为m2/g。

3.2

孔容porevolume

单位质量催化剂的总内孔体积为孔容，单位为cm3/g。

3.3

死空间deadspace

样品管中的固体样品本身体积以外的空间为死空间。

4原理

处于气体体系中的样品比表面（颗粒外部和内部通孔的比表面积）在低温下将发生物理吸附，当吸附达平衡时测量平衡吸附压力和吸附的气体量，根据BET参数方程计算比表面积；在相对压力P/P0=0.98时，根据所吸附的氮气体积计算出样品孔容。

2

5试剂或材料

5.1氦气：钢瓶装，纯度不低于99.99％（体积分数）。

5.2氮气：钢瓶装，纯度不低于99.99％（体积分数）。

5.3液氮：在101.3kPa下的沸点为-196℃。

警示：处理低温液体时要特别小心。

6仪器设备

6.1自动吸附仪，真空度小于1.33Pa，温度控制灵敏度±0.1℃,体积控制灵敏度0.05cm3，压力测量范围0.3kPa～133.3kPa，最小检测限13.33Pa。

凡符合静态氮吸附容量法基本原理、并且能满足上述要求的商品自动吸附仪，均可用于本文件。

6.2马弗炉，温度控制在1050℃±10℃,感量±1℃。

6.3分析天平，分度值为0.0001g。

6.4样品管，大球状玻璃管，直径为6mm、9mm。

7试验步骤

7.1设备开启

分别将氮气和氦气调节器出口压力调至小于0.08MPa，接通仪器电源。

7.2样品预处理

7.2.1样品在马弗炉内550℃±10℃焙烧2h，取出置于干燥箱，自然冷却至室温。

7.2.2称取干净的空样品管的质量，精确到0.0001克（质量记为m1）。称取0.1g～0.25g样品，精确至0.0001克（估计样品的比表面数值与样品质量的乘积在5～15之间），装入干净的空样品管中。

7.2.3将样品管置于脱气站，设定加热温度300℃、升温速率不超过10℃/min。开始对样品抽真空加热，当温度达到300℃,系统真空度达到1.33Pa时，再连续进行脱气，时间不少于4h，待样品管冷却至室

温，仍然喷吹氮气或保持真空状态。

7.2.4快速取下已脱气完毕的样品管，称量，精确至0.0001克（质量记为m2），由m2与m1之差得到样品质量。

7.3试验

7.3.1向杜瓦瓶中注入液氮，使瓶中达到80%的液位。

7.3.2将样品管移接到吸附装置各分析站口。

7.3.2向计算机分析程序中输入编号、样品质量，在相对压力P/P0值为0.1、0.2、0.25、0.3、0.98进行吸附试验，待仪器自动试验结束后，即得试验结果，重复试验两次。

8试验数据处理

8.1比表面积的数据处理

3

样品的比表面积SBET数值以平方米每克（m2/g）表示，取两次重复试验结果的算术平均值作为试验结果，结果表示到小数点后一位。

8.2孔容的数据处理

样品的孔容Vg数值以立方厘米每克（cm3/g）表示，取两次重复试验结果的算术平均值作为试验结果，结果表示到小数点后四位。

9精密度

参见附录A。

10试验报告

测试报告中应明确包括下列内容：

a）本标准编号；

b）试验样品相关信息；

c）试验仪器型号、仪器参数；

d）试验结果（见第9章）；

e）不同于本标准规定的操作步骤或测试中出现可能影响测定结果的现象说明；f）试验日期。

4

附录A

（资料性附录）

精密度

该精密度是在同一实验室，使用同一试样，由同一操作者使用相同设备，按本文件规定的测试方法重复测定15次，按GB/T6379.2计算得到的室内重复测定精密度（95%置信概率），见表A.1。

表A.1精密度

比表面积/m2/g

200.0～300.0

300.0～400.0

400.0～500.0

允许差/m2/g

25.0

30.0

40.0

孔容/cm3/g

0.1000～0.4000

0.4000～0.8000

0.8000～1.5000

允许差/cm3/g

0.0400

0.0500

0.0700

—————