聚七嗪酰亚胺盐光催化芳基烯烃Wacker反应研究.docx

聚七嗪酰亚胺盐光催化芳基烯烃Wacker反应研究

目录

内容概要．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．4

1.1背景介绍．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．5

1.1.1光催化技术的重要性．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．6

1.1.2Wacker反应简介．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．8

1.2研究意义与目标．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．9

1.2.1提高反应效率．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．10

1.2.2探索新的催化剂体系．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．11

1.3文献综述．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．12

1.3.1聚七嗪酰亚胺盐的合成与应用．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．13

1.3.2光催化芳基烯烃反应的研究进展．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．14

实验材料与方法．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．15

2.1实验试剂与仪器．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．16

2.1.1主要试剂．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．19

2.1.2实验仪器．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．21

2.2实验步骤．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．22

2.2.1样品制备．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．24

2.2.2光催化实验设计．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．26

2.3数据分析方法．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．27

2.3.1数据处理流程．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．28

2.3.2结果评估标准．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．29

聚七嗪酰亚胺盐的合成．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．31

3.1合成路线概述．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．32

3.1.1原料选择与准备．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．33

3.1.2合成步骤详解．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．34

3.2结构表征．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．36

3.2.1红外光谱分析．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．38

3.2.2核磁共振波谱分析．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．38

3.3结果与讨论．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．39

3.3.1产物收率分析．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．41

3.3.2结构鉴定结果．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．41

Wacker反应机理研究．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．42

4.1反应原理．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．43

4.1.1Wacker反应的化学过程．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．44

4.1.2催化剂的作用机制．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．45

4.2影响因素分析．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．47

4.2.1光照条件的影响．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．48

4.2.2温度和压力的作用．．．．．