验证报告1-母乳血液和尿液中氯酸盐和高氯酸盐的测定.docx
1013
100
102
102
968
95.6
94.2
94.2
1159
115
111
111
1138
113
114
114
991
98.000
115
115
附表2液相色谱-串联质谱法测定三种生物样品中氯酸盐和高氯酸盐的回收率和RSD(n=6)
样品名称
氯酸盐(g/kg)
高氯酸盐(μg/kg)
本底值
添加水平
实测值
回收率(%)
平均回
收率
(%)
相对标
准偏差
RSD%
本底值
添加
水平
实测值
回收率(%)
平均回
收率
(%)
相对标
准偏差
RSD%
1母乳
ND
25
21.8
87.0
90.5
3.93
ND
2.5
1.95
77.8
77.8
3.12
23.5
94.0
1.86
74.4
22.1
88.3
1.91
76.4
23.5
94.0
1.95
77.8
23.3
93.2
1.98
79.0
21.7
86.7
2.04
81.6
200
202
101
100
2.12
20
17.0
85.0
87.5
9.98
200
100
16.6
83.1
207
103
21.0
105
201
100
16.8
83.7
201
100
17.2
85.8
193
96.7
16.5
82.3
500
526
105
99.0
9.91
50
46.6
93.1
97.1
7.48
530
106
46.8
93.6
537
107
47.2
94.4
508
102
44.7
89.4
457
91.5
54.0
108
414
82.8
52.1
104
2血液
1.48
50
42.4
81.9
85.9
2.93
ND
5
4.36
87.1
91.8
3.03
44.4
85.8
4.79
95.7
44.2
85.4
4.59
91.8
46.2
89.4
4.64
92.8
44.2
85.5
4.61
92.1
45.3
87.6
4.57
91.3
200
178
88.1
89.1
2.93
20
16.6
82.8
84.1
1.50
184
91.3
16.6
83.2
188
93.3
17.1
85.4
175
86.7
16.6
83.0
177
87.7
17.1
85.5
177
87.7
17.0
84.8
1000
933
93.2
87.5
6.86
100
81.2
81.2
81.9
4.98
932
93.1
80.8
80.8
778
77.7
88.5
88.5
900
89.9
80.3
80.3
839
83.8
84.4
84.4
874
87.3
76.5
76.5
3尿液
22.92
50
76.3
107
108
4.23
1.91
5
6.44
90.5
104
7.18
74.4
103
6.95
101
75.9
106
7.20
106
76.7
108
7.09
104
81.0
116
7.41
110
78.2
111
7.46
111
200
198
87.3
106
18.3
20
21.2
96.2
110
9.70
187
81.9
21.7
98.9
229
103
24.3
112
272
125
24.2
111
237
107
26.0
120
283
130
26.3
122
1000
1078
105.5
109
11.1
100
108
106
111
5.93
1098
107.5
112
110
1244
122.1
120
118
1262
123.9
115
113
931
90.8
119
117
1090
106.7
103
101
方法验证报告
方法
名称
母乳、血液和尿液中氯酸盐和高氯酸盐的测定
离子色谱-质谱/质谱法
制订
单位
北京市疾病预防控制中心
验证
单位
北京市大兴区疾病预防控制中心
样品前
处理方
1.仪器和材料
SciexTRAP5500超高效液相色谱仪串联三重四极杆质谱仪；电子天平、
高速冷冻离心机；涡旋混合器；超声波清洗器。
2.试剂和材料
试验室用水为一级水：甲醇、乙腈、甲酸、氢氧化钾均为色谱纯：复合净化小柱由制定单位提供。
3.标准储备溶液的配制
按照制定单位提供的方法草案进行配制，
4.前处理方法
母乳、血清、尿液称取0.5g(精确至0.01g),置于2mL离心管中，加入
20.0μL氯酸盐和高氯酸盐同位素内标混合标准中间液，涡旋混合后静置30min。加入1mL乙腈，具塞后震摇混匀，涡旋混匀30s,超声提取15min,10000r/min离心5min,取上清液待净化，
吸取1.0mL上清液过复合固相萃取净化小柱，收集流出液，10000r/min离心5min,取上清液，离子